Kasut ISO/TS 16186 - Bahan Kritikal Berpotensi Hadir dalam Komponen Kasut dan Kasut - Penentuan Dimetil Fumarat (DMFU)

Piawaian "Kasut ISO/TS 16186 - Bahan kritikal yang berpotensi hadir dalam komponen kasut dan kasut - Penentuan dimetil fumarat (DMFU)" yang dibangunkan oleh Pertubuhan Piawaian Antarabangsa (ISO) menerangkan kaedah untuk penentuan kandungan dimetil fumarat (DMFU) menggunakan kromatografi gas dengan spektrometri jisim empat kuadrupole tunggal (GC-MS) tandemometri mass/quadrupoleMS (GC-MS). Piawaian ini digunakan untuk semua jenis kasut dan komponen kasut kecuali bahagian logam.

Pada dasarnya, sampel dikeluarkan menggunakan aseton pada 60 darjah dalam mandi ultrasonik. Dalam langkah ini, dua prosedur berbeza boleh digunakan bergantung pada bahan yang diuji:

• Prosedur standard tanpa penulenan dan kepekatan larutan yang diekstrak boleh digunakan untuk sampel yang memberikan kromatogram ringkas, contohnya komponen kasut tekstil.
• Prosedur matriks kompleks dengan penulenan dan kepekatan ekstrak boleh digunakan untuk sampel dengan kesan matriks kompleks seperti kulit.

Alikuot ekstrak dianalisis menggunakan kromatografi gas dengan spektrometri jisim kuadrupole tunggal (GC-MS) atau spektrometri jisim kuadrupol tandem (GC-MS/MS).

Sebagai tambahan kepada peralatan makmal biasa dan barang kaca makmal yang mematuhi piawaian ISO 4787, peralatan berikut digunakan dalam ujian:

• Imbangan analitikal dengan ketepatan sekurang-kurangnya 0,1 mg.
• Botol kaca (cth. isipadu 40 ml) dengan penutup skru yang boleh ditutup rapat.
• Mandian ultrasonik dengan suhu boleh laras, sesuai untuk operasi pada kira-kira 60 darjah.
• Penapis membran PTFE (Teflon) dengan lebar liang 0,45 µm.
• Botol GC dengan penutup (cth. isipadu 2 ml).
• Kelalang volumetrik.
• Kromatografi gas dengan pengesan selektif jisim (GC-MS atau GC-MS/MS).
• Botol kaca ambar (cth. isipadu 10 ml) dengan penutup skru yang tertutup rapat.
• Kartrij magnesium silikat diaktifkan.
• Pengewap nitrogen dengan tiub kon dan suhu boleh laras, sesuai untuk operasi sehingga 40 darjah.

Sampel ujian hendaklah terdiri daripada satu jenis bahan (diperbuat daripada tekstil, kulit, polimer atau bahan organik lain) yang diuji secara berasingan. Sampel bahan homogen dipotong menjadi kepingan dengan panjang tepi lebih kurang 3 mm hingga 5 mm. Maksimum tiga sampel ujian (jisim yang sama) daripada jenis bahan yang sama boleh diuji bersama dan had pengesanan dan kuantifikasi diambil kira. Pengering boleh menjadi sumber pencemaran DMFU kasut. Sampel pengering boleh digunakan tanpa sebarang pemprosesan lanjut.

Mengikut prosedur standard, 1,0 g tambah/tolak 0,1 g sampel ditimbang ke dalam botol kaca, jisim direkodkan kepada 1 mg terdekat, 0,1 ml larutan kerja standard dalaman dan 9,9 ml aseton ditambah dan botol itu ditutup. Sampel disimpan dalam mandi ultrasonik pada 60 darjah tambah/tolak 5 darjah selama 60 minit tambah/tolak 5 minit. Jangan buka botol sehingga ia sejuk, kerana kandungannya mungkin berada di bawah tekanan. Selepas menyejukkan sekurang-kurangnya 27 darjah, larutan disalirkan dan, jika perlu, dikurangkan kepada 1,0 ml di bawah aliran nitrogen yang lembut. Penyelesaian ini ditapis melalui penapis membran PTFE. Sebahagian daripada ekstrak dipindahkan ke vial GC dan ditutup dengan penutup.

Untuk pengekstrakan mengikut prosedur untuk matriks kompleks, timbang 1,0 g tambah/tolak 0,1 g sampel ke dalam botol kaca, rekodkan jisim yang dibulatkan kepada 1 mg yang terdekat, tambah 0,1 ml larutan standard dalaman dan 9,9 ml aseton dan tutup botol. Sampel diekstrak dalam mandi ultrasonik pada 60 darjah tambah/tolak 5 darjah selama 60 minit tambah/tolak 5 minit.

Selepas menyejukkan sekurang-kurangnya di bawah 27 darjah, 5 ml ekstrak dipindahkan ke tiub kon dan dikurangkan kepada kira-kira 0,2 ml di bawah aliran nitrogen yang lembut. Ekstrak dilarutkan semula kepada 1 ml dengan n-heksana. Ekstrak yang dibentuk semula ditulenkan pada kartrij magnesium silikat yang diaktifkan.

Semasa menyediakan penyelesaian penentukuran, sekurang-kurangnya 3 larutan penentukuran campuran dimetil fumarat dan dimetil maleat, termasuk piawai dalaman dalam aseton daripada larutan yang berfungsi, disediakan dalam kepekatan yang sesuai untuk analisis. Setiap larutan hendaklah mengandungi piawai dalaman pada kepekatan yang sepadan dengan kepekatan piawai dalaman dalam ekstrak sampel akhir.

Dimetil fumarat yang diekstrak (DMFU) ditentukan oleh GC-MS atau GC-MS/MS. Pemisahan yang mencukupi bagi dimetil fumarat dan dimetil maleat diperlukan untuk mengelakkan keputusan positif palsu yang disebabkan oleh dimetil maleat.

Apabila mengira dimetil fumarat dalam sampel, graf penentukuran bagi tindak balas terhadap kepekatan piawai yang diketahui diplotkan. Daripada graf penentukuran, interpolasi kepekatan dimetil fumarat dalam mg/l. Tahap dimetil fumarat dikira sebagai pecahan jisim bahan yang diuji mengikut formula yang diberikan.

Jika had kuantifikasi perlu di bawah 0,1 mg/kg, ia boleh diturunkan dengan kepekatan larutan sampel.

Organisasi kami, yang telah cuba menyokong perniagaan dari setiap sektor dengan pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang telah dijalankan selama bertahun-tahun, mempunyai kakitangan yang kukuh yang mengikuti perkembangan dunia dalam bidang sains dan teknologi dan sentiasa memperbaiki dirinya. Dalam konteks ini, perkhidmatan ujian juga disediakan kepada perniagaan mengikut piawaian "Kasut ISO/TS 16186 - Bahan kritikal yang berpotensi hadir dalam komponen kasut dan kasut - Penentuan Dimetil fumarat (DMFU)".