Kasut ISO/TS 16181 - Bahan Kritikal Berpotensi Hadir dalam Komponen Kasut dan Kasut - Penentuan Phthalates dalam Bahan Kasut

Piawaian "Kasut ISO/TS 16181 - Bahan kritikal yang berpotensi hadir dalam komponen kasut dan kasut - Penentuan phthalates dalam bahan kasut" yang dibangunkan oleh International Organization for Standardization (ISO) menerangkan kaedah ujian untuk menentukan kehadiran sebatian phthalate. Kaedah ujian ini boleh digunakan untuk semua bahan kasut. Kaedah ujian ini juga boleh digunakan untuk menentukan pemplastik selain daripada yang disenaraikan dalam piawaian ini, tertakluk kepada pengesahan.

Tujuan kaedah ujian yang diterangkan adalah untuk mengeluarkan phthalates daripada bahan kasut seperti kulit, tekstil, polimer, bahan bersalut atau lain-lain. Kaedah ini menggunakan radas pengekstrakan dengan n-heksana/aseton sebagai pelarut. Jumlah kandungan pemplastik phthalate yang boleh diekstrak n-heksana/aseton dikira mengikut berat dengan pengesanan kromatografi gas-spektrometri jisim (GC-MS) untuk mengenal pasti dan mengira ftalat individu.

Sekeping ujian terdiri daripada sekeping bahan tunggal yang diambil daripada kasut, seperti kulit, tekstil, polimer, bahan bersalut atau lain-lain. Penyediaan sampel hendaklah melibatkan mengeluarkan bahan individu dari kasut dan menyediakan sekeping ujian yang diperbuat daripada zarah sekecil mungkin (tetapi sekurang-kurangnya 4 mm). Ia adalah mungkin untuk mengisar sampel.

Apabila menyediakan larutan piawai dalaman, larutan stok 500 µg/ml bagi piawai dalaman dalam n-heksana disediakan. Penyelesaian piawai Satu siri larutan piawai stok individu bagi ftalat individu dalam n-heksana disediakan seperti yang ditunjukkan dalam jadual bertajuk "Penyelesaian stok".

Penyelesaian penentukuran phthalate yang sesuai dalam n-heksana disediakan daripada larutan standard stok. Untuk menjana plot penentukuran, sekurang-kurangnya lima pencairan yang sesuai bagi set penentukuran digunakan, jumlah standard dalaman yang sesuai ditambah pada setiap satu, dan analisis GC-MS dilakukan. Dalam kromatogram, DIDP dan DINP bertindih, ion sasaran yang akan dipilih dinyatakan dalam lampiran standard (Lampiran A).

Jumlah penyelesaian standard dalaman yang sesuai disediakan untuk prosedur pengekstrakan. Sampel kosong perlu disediakan untuk setiap siri ujian. Untuk penyediaan sampel kosong, keseluruhan prosedur (pengekstrakan dan analisis GC-MS) hendaklah dilakukan dalam botol kaca 50 ml tanpa sampel.

Untuk pengekstrakan ultrasonik, aliquot sampel wakil ditimbang dengan tepat kepada 2,0 g tambah/tolak 0,1 g ke dalam botol kaca 50 ml yang dipasang dengan penyumbat teflon. 40 ml n-heksana/aseton ditambah untuk membasahi keseluruhan sampel. Phthalate diekstrak dalam mandi ultrasonik pada 50 darjah selama 1 jam, dan ekstrak dipindahkan ke kelalang volumetrik 50 ml selepas penapisan atau sentrifugasi. Isikan sehingga tanda dengan n-heksana. Isipadu fasa organik yang diketahui dipindahkan ke vial pensampelan GC yang sesuai, isipadu penyelesaian standard dalaman yang sesuai ditambah dan analisis GC-MS dilakukan. Jika perlu, sediakan larutan yang dicairkan lagi menggunakan larutan asal dan ulangi analisis selepas menambah isipadu larutan piawai dalaman yang sesuai.

Untuk pengekstrak gelombang mikro, timbang dengan tepat 2,0 g tambah/tolak 0,1 g sampel yang mewakili ke dalam bekas polytetrafluoroethylene (PTFE). Jumlah campuran n-heksana/aseton yang mencukupi ditambah untuk membasahi keseluruhan sampel. Phthalate dikeluarkan dalam pengekstrak gelombang mikro. Parameter berikut boleh digunakan sebagai asas untuk mengoptimumkan pengekstrakan: kuasa 600 W, masa 15 min, suhu 100 darjah dan tekanan 10 bar (1 MPa). Ekstrak dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik 50 ml. Isikan n-heksana sehingga tanda. Isipadu yang diketahui dipindahkan ke vial pensampelan GC yang sesuai, isipadu penyelesaian standard dalaman yang sesuai ditambah, dan analisis GC-MS dilakukan. Jika perlu, larutan yang dicairkan selanjutnya disediakan menggunakan larutan asal dan analisis diulangi selepas menambah isipadu larutan piawai dalaman yang sesuai.

Apabila mengira keputusan, tentukan kandungan setiap phthalate daripada carta penentukuran, dinyatakan sebagai peratusan, diperbetulkan untuk kawasan puncak standard dalaman, dan interpolasi kepekatan phthalate dalam mikrogram per mililiter, membetulkan sebarang pencairan. Kepekatan kosong ditolak daripada kepekatan sampel menggunakan persamaan yang diberikan dalam piawai.

Organisasi kami, yang telah cuba menyokong perniagaan dari setiap sektor dengan pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang telah dijalankan selama bertahun-tahun, mempunyai kakitangan yang kukuh yang mengikuti perkembangan dunia dalam bidang sains dan teknologi dan sentiasa memperbaiki dirinya. Dalam konteks ini, perkhidmatan ujian juga disediakan kepada perniagaan mengikut piawaian "Kasut ISO/TS 16181 - Bahan kritikal yang berpotensi hadir dalam komponen kasut dan kasut - Penentuan phthalates dalam bahan kasut".