Kasut ISO/TS 16179 - Bahan Kritikal Berpotensi Hadir dalam Komponen Kasut dan Kasut - Penentuan Sebatian Organotin dalam Bahan Kasut

Piawaian "Kasut ISO/TS 16179 - Bahan kritikal yang berpotensi hadir dalam komponen kasut dan kasut - Penentuan sebatian organotin dalam bahan kasut" yang dibangunkan oleh Pertubuhan Standardisasi Antarabangsa (ISO) menerangkan kaedah ujian untuk menentukan kehadiran sebatian organotin. Kaedah ujian ini boleh digunakan untuk semua jenis bahan kasut.

Pada dasarnya, bahan organotin diekstrak daripada bahan kasut dengan campuran metanol-etanol dalam keadaan berasid sederhana, menggunakan tropolone sebagai agen pengkompleks. Organotin kutub dan didih tinggi kemudiannya ditukar kepada terbitan tetra-alkil meruap sepadan dengan tindak balas dengan natrium tetraetilborat. Akhirnya, ia dikesan oleh kromatografi gas yang dipasang dengan pengesan selektif jisim (GC-MS).

Jadual bertajuk "Senarai sebatian sasaran yang boleh dianalisis dengan spesifikasi teknikal ini" mengandungi senarai sebatian sasaran yang boleh dianalisis dengan kaedah ujian ini.

Peralatan dan bahan yang digunakan dalam kaedah ujian ini termasuk:

• Kromatografi gas GC-MS dilengkapi dengan pengesan selektif jisim (MS).
• Neraca analitik yang mampu mengukur jisim dengan ketepatan 0,1 mg.
• Beg sarung tangan, kotak atau ruang pengasingan yang mengandungi sarung tangan, dengan bukaan sisi dan hadapan serta cara menutup bukaan, seperti pita, yang membolehkan kerja dalam persekitaran terpencil dan terkawal sepenuhnya.
• Tiub sampel polipropilena dengan penutup skru dan isipadu 50 ml.
• Mikropipet (antara 10 µl hingga 500 µl, dengan hujung pakai buang).
• Pipet (kapasiti 1ml hingga 10ml).
• Meter pH yang ditentukur dengan elektrod gabungan kaca dan julat 0 hingga 14.
• 10 ml, 25 ml dan 100 ml botol isipadu.
• Mandian ultrasonik dengan suhu boleh laras.
• Pipet Pasteur kaca pakai buang.
• Bikar kaca.
• Empar.
• Goncang mekanikal (minimum 50 min.^-1 kekerapan).

Apabila menyediakan bahagian ujian, bahagian ujian terdiri daripada satu bahan yang diambil daripada kasut, seperti kulit, tekstil, polimer, bahan bersalut atau lain-lain. Penyediaan sampel hendaklah termasuk mengeluarkan bahan individu dari kasut dan menyediakan sekeping ujian yang menghasilkan zarah dengan diameter maksimum 4 mm atau kurang.

Larutan natrium tetraetilborat harus disediakan dalam suasana lengai kerana ia sensitif udara dan akan menyala secara spontan dengan kehadiran udara. Untuk meminimumkan risiko kebakaran penyelesaian hendaklah disediakan di dalam almari wasap kosong menggunakan kaedah yang diberikan. Organotin adalah toksik dan pengganggu endokrin yang diketahui. Oleh itu, ia harus ditangani dengan sangat berhati-hati. Semua bahan kimia yang disimpan di bawah suhu bilik hendaklah dibenarkan mencapai suhu bilik sebelum aliquot diambil.

Penyediaan larutan natrium tetraetilborat hendaklah dilakukan dalam persekitaran lengai. Baki analisis diletakkan dalam persekitaran lengai, kabel kuasa disalurkan melalui salah satu bukaan sisi kecil, dan bukaan di sekeliling kabel dimeterai dengan pita. Item berikut diletakkan dalam medium lengai: bikar kecil, botol bertutup natrium tetraetilborat, spatula besar yang mengandungi THF, spatula kecil dan bikar kecil, dan pipet pakai buang. Menggunakan sumber gas lengai yang disambungkan ke sisi medium lengai, beg diisi dengan gas, membolehkan udara bercampur dan gas lengai dibuang keluar dari bukaan hadapan dalam tempoh beberapa minit. Ini memastikan bahawa baki oksigen berada dalam kepekatan terlalu rendah untuk menyokong pembakaran. Bukaan hadapan medium lengai ditutup dan sumber gas lengai dimatikan. Menggunakan sarung tangan di sebelah beg, timbang 2,0 g natrium tetraetilborat ke dalam bikar, kemudian tambahkan THF secukupnya untuk melarutkan borat. Botol natrium tetraetilborat dibungkus semula. Bahagian hadapan beg dibuka dan semua barang dikeluarkan, ditinggalkan di dalam almari wasap untuk dibersihkan kemudian. Pindahkan larutan natrium tetraetilborat dari bikar ke dalam kelalang volumetrik 10 ml dan buat sehingga tanda dengan THF. Untuk meminimumkan penyejatan pelarut, simpan reagen di dalam peti sejuk sehingga tiga bulan apabila tidak digunakan.

Apabila menyediakan larutan piawai, sebatian organotin boleh didapati secara komersial di bawah bentuk kloridanya, tetapi untuk lengkung penentukuran dan hasilnya kepekatan dinyatakan sebagai mg/kg kation organotin. Jadual bertajuk "Faktor berat untuk pengiraan semula jumlah organotin klorida dan kation organotin" memberikan faktor berat untuk pengiraan semula jumlah organotin klorida dan kation organotin (untuk 100 peratus ketulenan bentuk klorida).

Semasa menyediakan larutan tropolone, 0,500 g tropolon diletakkan di dalam bikar kaca menggunakan neraca analitik dan dilarutkan dalam kira-kira 20 ml metanol. Cairkan hingga 100 ml dalam kelalang volumetrik. Setelah disediakan, larutan ini boleh digunakan sehingga sebulan dan disimpan di dalam peti sejuk pada suhu sekitar 4 darjah.

Semasa menyediakan larutan penimbal, contohnya, larutan natrium asetat 1 M disediakan dengan menimbang 16,4 g natrium asetat dalam 0,2 l air dan nilai pH diselaraskan kepada 4,5 dengan asid asetik.

Organisasi kami, yang telah cuba menyokong perniagaan dari setiap sektor dengan pelbagai ujian, pengukuran, analisis dan kajian penilaian yang telah dijalankan selama bertahun-tahun, mempunyai kakitangan yang kukuh yang mengikuti perkembangan dunia dalam bidang sains dan teknologi dan sentiasa memperbaiki dirinya. Dalam konteks ini, perkhidmatan ujian juga disediakan kepada perniagaan mengikut piawaian "Kasut ISO/TS 16179 - Bahan kritikal yang berpotensi hadir dalam komponen kasut dan kasut - Penentuan sebatian organotin dalam bahan kasut".