ASTM F1307 使用库仑法传感器测量干燥包装中的氧气透过率

美国材料与试验协会 (ASTM) 制定的 ASTM F1307 标准测试方法《使用库仑传感器测定干燥包装氧气输送速率》描述了一种测定包装内氧气稳态输送速率的测试方法。更具体地说，该方法适用于正常使用情况下处于干燥环境中的包装。

就本标准而言，适用以下术语和定义：

• 氧气透过率是指单位时间内透过包装表面的氧气量。测试条件应具体说明，包括包装两侧的温度、氧分压和湿度。传统薄膜 为了与氧气透过率结果区分开来，在透过率单位中使用“包装”一词。与薄膜测试（测试区域始终已知）不同，包装氧气透过率测量通常涉及复杂的系统，包括密封和封盖，氧气透过这些系统进行。包装氧气透过率测试通常是一项包装系统测试，而非简单的组件测试。
• 氧气渗透系数是阻隔层渗透率与其厚度的乘积。渗透率仅对均质材料有意义，在这种情况下，它是本体材料的特性。除非已使用不同厚度的材料进行测试，并验证了厚度与渗透率之间的关系，否则不应使用此参数。
• 氧气透过率表示氧气透过率与包装壁两侧氧气分压差之比。

该测试方法使用库仑法氧气传感器及相关设备，其布置类似于 ASTM D3985《使用库仑法传感器测量塑料薄膜和薄片氧气透过率的标准测试方法》中所述的布置。将包装安装在测试夹具上并在测试环境中达到平衡后，即可测定氧气透过率。

该封装的安装方式是，使封装外部暴露于已知浓度的氧气中，同时用氮气流缓慢吹扫封装内部。封装可以暴露于含氧量为20,8%的室内空气中，也可以浸入100%的氧气环境中。当氧气通过封装壁扩散到氮气载气中时，它会被输送到库仑检测器，并在那里产生与单位时间内流向检测器的氧气量成比例的电流。

氧气透过率是决定阻隔材料防护性能的重要因素。然而，它并非唯一的决定因素，应进行额外的实证测试，以将包装性能与氧气透过率关联起来。如果用户和供应商就取样程序、标准化程序、测试条件和验收标准达成一致，则本测试方法适合作为同行评审的测试方法。

载气流中存在某些干扰物质会导致不良的电输出和误差因素。干扰物质包括游离氯和一些强氧化剂。还应尽量减少接触二氧化碳，以防止其与氢氧化钾电解液发生反应，损坏传感器。

试验所用的氧气透过装置由以下部分组成：

• 包装测试站提供氮气载气流的进出通道，且不会造成重大损失或泄漏。经验表明，使用多个包装测试站的布置是增加库仑传感器测量数量的实用方法。阀组以预定模式将每个测试站的载气侧连接到传感器。载气会持续吹扫未连接到传感器的包装的载气侧。合适的测试气体（100% 氧气）或普通室内空气（20,8% 氧气）与包装外部接触。
• 扩散池是由两半金属制成的，当其闭合覆盖用于系统校准的薄膜时，可以精确定义该薄膜的圆形区域。典型的扩散池面积为 100 cm² 和 30 cm²。扩散池内薄膜闭合后上方和下方的体积并不重要；它们应该足够小以允许快速气体交换，但又不能太小，以免悬垂或鼓起的无支撑薄膜接触扩散池的顶部或底部。扩散池配有用于测量扩散池温度的仪器。
• 扩散池的氧气（或测试气体）侧加工有尺寸合适的凹槽，用于固定氯丁橡胶O形圈。测试面积定义为扩散池压紧测试样品时，O形圈内径与测试样品接触形成的面积。该面积可以通过测量O形圈从扩散池中取出后在样品上留下的压痕内径来确定。
• 扩散池的氮气（或载气）侧应具有平坦的凸起边缘。此边缘是测试样品压紧的密封面，因此应光滑平整，无可能导致泄漏的划痕。扩散池的两半都应具有合适的气体入口和出口连接，且不会出现明显的损耗或泄漏。扩散池最好采用恒温控制。为此，只需在扩散池的载气侧连接一个简单的电阻加热器，以确保良好的热接触即可。除非测量是在接近环境温度的温度下进行的，否则热敏电阻传感器和合适的控制电路将调节扩散池温度。在这种情况下，最好提供冷却盘管来消除部分热量。
• 催化剂床是一根带有配件的小金属管，用于连接到氮气气动配件的入口，其中含有 3% 至 5% 的氧化铝铂或钯催化剂，并为扩散池和每个包装测试站提供基本上无氧的载气。
• 需要一个工作范围为 5 至 100 mL/min 的流量计来监测通过每个测试站的氮气载气的流速。
• 流量分流阀是两个或多个用于切换氮气和测试气体流量的阀门。
• 为了监测输送的氧气量，使用了对氧气敏感的库仑传感器，该传感器以基本恒定的效率运行。

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