Método de teste padrão ASTM E595-15 para perda total de massa por desgaseificação e materiais condensáveis ​​voláteis coletados no vácuo

O padrão “Método de teste padrão ASTM E595-15 para perda total de massa por desgaseificação e materiais condensáveis ​​voláteis coletados no vácuo” publicado pela Sociedade Americana de Testes e Materiais (ASTM) descreve uma técnica de triagem para determinar o conteúdo volátil de materiais quando expostos a um ambiente de vácuo. Neste método de teste, dois parâmetros são medidos: perda total de massa e materiais condensáveis ​​voláteis coletados. Um parâmetro adicional, a quantidade de vapor de água recuperado, também pode ser obtido após a conclusão das exposições e medições necessárias para perda de massa total e materiais condensáveis ​​voláteis coletados.

Este método de ensaio descreve o aparelho de ensaio e os procedimentos operacionais associados para avaliar a perda de massa de materiais expostos a 125 graus Celsius a uma pressão inferior a 7 x 10⁻¹ Pa durante 24 horas ^. A perda de massa total pode ser classificada como não condensável e condensável. Esta última é caracterizada aqui como tendo a capacidade de condensar num coletor a uma temperatura de 25 graus Celsius.

Salvo indicação em contrário, a tolerância em 25 e 125 graus é de mais/menos 1 grau e a tolerância em 23 graus é de mais/menos 2 graus. A tolerância à umidade relativa é de mais/menos 5%.

Muitos tipos de materiais orgânicos, poliméricos e inorgânicos podem ser testados. Isso inclui compostos de enchimento de polímeros, espumas, elastômeros, filmes, fitas, isolamentos, tubos termoencolhíveis, adesivos, revestimentos, tecidos, amarras e lubrificantes. Os materiais podem ser testados conforme recebidos ou preparados para testes de acordo com várias propriedades de cura.

Este método de teste é principalmente uma técnica de triagem de materiais e pode não ser válido para calcular a contaminação real em um sistema ou componente devido a diferenças na configuração, temperaturas e processamento do material.

Os critérios usados ​​para aceitação e rejeição de materiais devem ser determinados pelo usuário e baseados em requisitos específicos de componentes e sistemas. Historicamente, 1,00% de perda de massa total e 0,10% de materiais voláteis condensáveis ​​coletados foram usados ​​como níveis de triagem para rejeição de material de naves espaciais.

O uso de materiais considerados aceitáveis ​​de acordo com este método de teste não garante que o sistema ou componente permanecerá não contaminado. Portanto, testes funcionais, de desenvolvimento e de proficiência subsequentes devem ser usados ​​conforme necessário para garantir que o desempenho do material seja satisfatório.

Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se houver, associadas ao seu uso. É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas adequadas de segurança, saúde e meio ambiente e determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• O material volátil condensável coletado é a quantidade de material desgaseificado de uma amostra de teste que é condensado em um coletor mantido a uma temperatura constante especificada por um período de tempo especificado. Os materiais voláteis condensáveis ​​coletados são expressos como uma porcentagem da massa da amostra inicial e são calculados a partir da massa de condensado determinada pela diferença de massa da placa coletora antes e depois do teste.
• Perda total de massa é a massa total de material perdida como gás de uma amostra mantida a uma temperatura constante e pressão operacional especificadas por um período de tempo especificado. A perda total de massa é calculada a partir da massa da amostra medida antes e depois do teste e expressa como uma porcentagem da massa inicial da amostra.
• O vapor de água recuperado é a massa de vapor de água recuperada pela amostra após a etapa de recondicionamento opcional. O vapor de água recuperado é calculado a partir das diferenças na massa da amostra determinadas após testes de perda de massa total e materiais condensáveis ​​voláteis coletados e após exposição a uma atmosfera de 23% de umidade relativa a 24 graus por 50 horas. O vapor de água recuperado é expresso como uma porcentagem da massa inicial da amostra.

Este sistema de condensado microvolátil foi desenvolvido a partir de um sistema anterior para determinação de condensados ​​macrovoláteis, que exigia amostras muito maiores e um período de teste mais longo.

A amostra de teste é pesada e exposta por 24 horas a uma temperatura de 23 graus e 50% de umidade relativa em um recipiente pré-moldado e desengordurado. Após essa exposição, o recipiente e a amostra são pesados ​​e colocados em uma das câmaras de amostra na haste de aquecimento de cobre, que é a bandeja do aparelho de teste. A haste de aquecimento de cobre pode acomodar múltiplas amostras para teste simultâneo. A câmara de vácuo, na qual a haste de aquecimento e outras partes do aparelho de teste são colocadas, é então selada e evacuada até um vácuo de pelo menos 7 x 10⁻³ ^Pa . A haste de aquecimento é usada para elevar a temperatura da câmara de amostra a 125 graus. Isso faz com que o vapor da amostra aquecida flua através de um orifício na câmara de amostra. Parte do vapor passa para uma câmara coletora, onde parte do vapor se condensa em uma placa coletora cromada que foi previamente pesada e tem sua temperatura controlada independentemente, mantida a 25 graus. Cada câmara de amostra possui uma câmara coletora correspondente, isolada das demais por uma placa separadora compartimentada para evitar contaminação cruzada. Após 24 horas, o aparelho de teste é resfriado e a câmara de vácuo é pressurizada novamente com um gás seco e inerte. A amostra e as placas coletoras são pesadas. A partir desses resultados e da massa da amostra determinada antes da exposição ao vácuo, obtêm-se a porcentagem de perda de massa total e a porcentagem de material condensável volátil coletado. Normalmente, os valores apresentados são a média das porcentagens obtidas a partir de três amostras do mesmo material.

Após a amostra ser pesada para determinar a perda total de massa, o vapor de água recuperado pode ser determinado, se desejado, da seguinte forma: a amostra é armazenada por 23 horas a 50 graus Celsius e 24% de umidade relativa para permitir que o vapor de água seja absorvido. Após esta exposição a massa da amostra é determinada. A partir desses resultados e da massa da amostra determinada após a exposição ao vácuo, obtém-se a porcentagem de vapor de água recuperada.

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