ASTM F1609-23 Štandardná špecifikácia pre povlaky z fosforečnanu vápenatého pre implantovateľné materiály

Norma ASTM F1609-23 pre povlaky z fosforečnanu vápenatého pre implantovateľné materiály, ktorú vydala Americká spoločnosť pre testovanie a materiály (ASTM), opisuje materiálové požiadavky na povlaky z fosforečnanu vápenatého v rámci aplikácií chirurgických implantátov.

Táto norma sa vzťahuje na hydroxylapatitové povlaky, iné povlaky fosforečnanu vápenatého (napr. oktakalciumfosforečnan vápenatý, amorfný fosforečnan vápenatý, dihydrát dikalciumfosforečnanu) alebo povlak obsahujúci kombináciu dvoch alebo viacerých fáz fosforečnanu vápenatého, s alebo bez zámerného pridania ďalších menších prvkov alebo zlúčenín (napr. fluór, mangán, horčík, uhličitan), a nanáša sa metódami vrátane, ale nie výlučne:

• Plazmové nanášanie sprejom
• Zrážanie roztoku
• Ponáranie alebo spekanie
• Elektroforetická depozícia
• postrek

V prípade náteru obsahujúceho dve alebo viac fáz fosforečnanu vápenatého, kde jedna alebo viac z nich bude hlavnou fázou alebo primárnymi fázami v nátere, zatiaľ čo ostatné fázy sa môžu javiť ako sekundárne alebo minoritné fázy, by sa fázové zloženie náteru malo určiť podľa každej zodpovedajúcej kryštalickej fázy.

Substráty môžu zahŕňať hladké, pórovité, textúrované a iné implantovateľné topografické formy.

Táto norma vylučuje organické nátery, ktoré môžu obsahovať iónové zlúčeniny vápnika a fosfátu.

Na účely tohto štandardu platia nasledujúce definície:

• Amorfný fosforečnan vápenatý je typ fosforečnanu vápenatého, ktorý nie je kryštalický.
• Beta-trikalciumfosfát je látka na báze fosforečnanu vápenatého (v tomto ohľade platí norma „ASTM F1088-18 Štandardná špecifikácia pre beta-trikalciumfosfát na chirurgickú implantáciu“).
• Fosforečnan vápenatý je ktorákoľvek z mnohých anorganických chemických zlúčenín, ktoré obsahujú ako svoje hlavné zložky ióny vápnika a fosfátu.
• Náter je vrstva materiálu, ktorá je mechanicky alebo chemicky spojená s podkladovým materiálom.
• Hydroxyapatit je kryštalická zlúčenina fosforečnanu vápenatého (v tomto ohľade sa uplatňuje norma „ASTM F1185-03 Štandardná špecifikácia pre zloženie hydroxylapatitu pre chirurgické implantáty“).

Elementárna analýza vápnika a fosforu a zámerné pridania (okrem elementárnych nečistôt) musia byť v súlade s očakávanou stuchiometriou špecifickej zlúčeniny fosforečnanu vápenatého. Obsah vápnika a fosforu sa stanovuje pomocou vhodnej metódy z nasledujúcich:

• USP <191> Identifikačné testy na vápnik a fosfát.
• USP <232> Elementárne nečistoty – limity
• USP <233> Elementárne nečistoty – postup
• Röntgenová fluorescencia

Na kryštalografickú charakterizáciu sa používa norma „ASTM F2024-10 Štandardný postup pre stanovenie fázového obsahu plazmou naprašovaných hydroxyapatitových povlakov s röntgenovou difrakciou“. Test zahŕňa kvantitatívnu fázovú analýzu a obsah amorfného fosforečnanu vápenatého. Na identifikáciu funkčných skupín sa vykonáva FTIR (Fourierova transformačná infračervená spektroskopia).

Pri určovaní fyzikálnych charakterizácií sa vykonáva mikroskopické vyšetrenie povrchu pri 10-násobnom zväčšení. Zaznamenávajú sa holé oblasti, dierky, praskliny, cudzie telesá, netaviace sa častice, triesky, delaminácia a vzhľad na rozhraní medzi náterom a substrátom.

Pri určovaní mechanickej charakterizácie sa na povlak môžu v závislosti od materiálu alebo geometrie substrátu, hrúbky alebo umiestnenia povlaku alebo metód nanášania aplikovať nasledujúce mechanické charakteristiky:

• Pevnosť spoja povlaku s podkladom sa určuje podľa normy „ASTM F1147-05 Štandardná skúšobná metóda pre ťahové skúšky povlakov z fosforečnanu vápenatého a kovových povlakov“.
• Pevnosť v šmyku sa určuje podľa normy „ASTM F1044-05 Štandardná skúšobná metóda pre šmykové skúšky náterov fosforečnanu vápenatého a kovových náterov“.
• Únavová pevnosť sa určuje podľa normy „ASTM F1160-14 Štandardná skúšobná metóda pre skúšku únavy v strihu a ohybe povlakov z fosforečnanu vápenatého a kovových lekárskych a kompozitných povlakov z fosforečnanu vápenatého/kovových povlakov“.

Malo by sa vyhodnotiť rozhranie povlaku alebo substrátu, ako aj vplyv na substrát. Mal by sa zvážiť aj vplyv povlaku na výslednú únavovú pevnosť reálneho zariadenia.

Správy o charakterizácii by mali obsahovať dostatočné informácie o použitých testovacích technikách, postupoch a normách, ako aj podrobnosti, ako je orientácia vzorky a pomerná hrúbka vzorky, aby sa analýza presne znázornila.

Medzi početnými testami, meraniami, analýzami a hodnoteniami, ktoré naša organizácia poskytuje podnikom v rôznych odvetviach, ponúkame aj certifikačné a testovacie služby podľa normy „ASTM F1609-23 Štandardná špecifikácia pre povlaky z fosforečnanu vápenatého pre implantovateľné materiály“, pričom využívame vyškolený a odborný personál a moderné technologické vybavenie.