IP 391 Ropné produkty - Stanovenie druhov aromatických uhľovodíkov v stredných destilátoch - Vysokoúčinná metóda kvapalinovej chromatografie s určením indexu lomu

V norme "IP 391 Ropné produkty - Stanovenie aromatických uhľovodíkov v stredných destilátoch - Metóda vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie so stanovením indexu lomu" publikovanej Energetickým inštitútom medzi skúšobnými metódami IP, monoaromatická, diaromatická a A skúšobná metóda. je opísaná použitá na stanovenie obsahu ternárnych aromatických uhľovodíkov.

Táto norma zahŕňa dva postupy, A a B:

• Postup A je použiteľný pre motorovú naftu, ktorá môže obsahovať až 30 percent (obj./obj.) metylesterov mastných kyselín a ropné destiláty s teplotou varu od 150 stupňov do 400 stupňov.
• Postup B je použiteľný pre parafínové motorové nafty obsahujúce do 7 percent (objem/objem) metylesterov mastných kyselín. Tento postup nezahŕňa riedenie vzorky na stanovenie nízkych hladín aromatických zlúčenín v týchto palivách.

Obsah polycyklických aromatických uhľovodíkov sa vypočíta zo súčtu diaromatických a ternárnych aromatických uhľovodíkov a celkový obsah aromatických zlúčenín sa vypočíta zo súčtu jednotlivých typov aromatických uhľovodíkov. Zlúčeniny obsahujúce síru, dusík a kyslík môžu interferovať so stanovením, monoalkény nie, ale konjugované dialkény a polyalkény môžu interferovať, ak sú prítomné.

Typy aromatických uhľovodíkov sa tradične definujú na základe ich elučných vlastností zo špecifikovanej kvapalinovej chromatografickej kolóny na základe modelových aromatických zlúčenín. Ich kvantifikácia sa vykonáva pomocou externej kalibrácie s jednou aromatickou zlúčeninou pre každú z nich, ktorá môže, ale nemusí byť reprezentatívna pre aromatické látky prítomné vo vzorke. Alternatívne techniky a testovacie metódy môžu klasifikovať a kvantifikovať jednotlivé typy aromatických uhľovodíkov odlišne.

Použitie tejto normy môže zahŕňať nebezpečné materiály, procesy a zariadenia. Tento štandard nie je určený na riešenie všetkých bezpečnostných problémov spojených s jeho používaním. Povinnosťou používateľov tejto normy je prijať vhodné opatrenia na zaistenie bezpečnosti a zdravia personálu pred aplikáciou normy a splniť na tento účel zákonné a regulačné požiadavky.

Na účely tohto štandardu platia nasledujúce pojmy a definície:

• Nearomatický uhľovodík sa týka zlúčeniny, ktorá má kratší retenčný čas ako väčšina jednotlivých aromatických uhľovodíkov.
• Monoaromatický uhľovodík sa týka zlúčeniny, ktorá má dlhší retenčný čas ako väčšina jednoduchých nearomatických uhľovodíkov, ale kratší retenčný čas ako väčšina dvojitých aromatických uhľovodíkov.
• Di-aromatický uhľovodík sa týka zlúčeniny, ktorá má dlhší retenčný čas ako väčšina jednotlivých aromatických uhľovodíkov, ale kratší retenčný čas ako väčšina ternárnych aromatických uhľovodíkov.
• Ternárny aromatický uhľovodík sa vzťahuje na zlúčeninu, ktorá má dlhší retenčný čas ako väčšina diaromatických uhľovodíkov vrátane chryzénu.
• Polycyklický aromatický uhľovodík sa vzťahuje na súčet diaromatických uhľovodíkov a ternárnych aromatických uhľovodíkov.
• Celkový aromatický uhľovodík sa vzťahuje na súčet monoaromatických uhľovodíkov, diaromatických uhľovodíkov a ternárnych aromatických uhľovodíkov. Publikované a nepublikované údaje naznačujú, že hlavné zložky každého typu uhľovodíkov zahŕňajú:
  • Nearomatické uhľovodíky: cyklické a acyklické alkány (parafíny a naftény), monoalkény (ak sú prítomné)
  • Monoaromatické uhľovodíky: benzény, tetralíny, indány a vyššie naftenobenzény (napr. oktahydrofenantrény), tiofény, styrény, konjugované polyalkény
  • Di-aromatické uhľovodíky: naftalény, bifenyly, indény, fluorény, acenaftény, benzotiofény a dibenzotiofény
  • Ternárne aromatické uhľovodíky: fenantrény, pyrény, fluorantény, chryzény, trifenylény, benzantracény
• Metylester mastných kyselínsa vzťahuje na zmes metylesterov mastných kyselín odvodených z rastlinného oleja alebo živočíšnych tukov a zodpovedajúcu špecifikácii definovanej v norme EN 14214.

Pri vykonávaní testov sa v zásade odoberie známa hmotnosť vzorky a fixný objem tejto vzorky sa vstrekne do vysokovýkonného kvapalinového chromatografu vybaveného polárnou kolónou. Motorové nafty a ropné destiláty s obsahom metylesteru mastných kyselín do 30 percent sa musia riediť heptánom (postup A). Parafínové dieselové palivá sa vstrekujú čisté (postup B).

Táto kolóna má nízku afinitu k nearomatickým uhľovodíkom, ale vykazuje silnú selektivitu voči aromatickým uhľovodíkom. V dôsledku tejto selektivity sú aromatické uhľovodíky oddelené od nearomatických uhľovodíkov a rozdelené do rôznych pásov podľa ich kruhovej štruktúry, t. j. monoaromatické uhľovodíky, diaromatické uhľovodíky a ternárne aromatické uhľovodíkové zlúčeniny.

Kolóna je pripojená k detektoru indexu lomu, ktorý deteguje zložky pri ich elúcii z kolóny. Elektronický signál z detektora je neustále monitorovaný dátovým procesorom. Amplitúdy signálov aromatických uhľovodíkov vo vzorke sa porovnávajú s tými, ktoré sa získali z kalibračných štandardov, aby sa vypočítal hmotnostný podiel monoaromatických uhľovodíkov, diaromatických uhľovodíkov a ternárnych aromatických uhľovodíkov vo vzorke.

Súčet hmotnostných podielov diaromatických uhľovodíkov a ternárnych aromatických uhľovodíkov sa uvádza ako hmotnostný podiel polycyklických aromatických uhľovodíkov a súčet hmotnostných podielov monoaromatických uhľovodíkov, diaromatických uhľovodíkov a ternárnych aromatických uhľovodíkov sa uvádza ako hmotnosť frakcia celkových aromatických uhľovodíkov.

Keď sa postupuje podľa postupu A, po elúcii aromatických zlúčenín z kolóny sa kolóna môže spätne premyť, aby sa umožnilo zvyšným zložkám, ako je metylester mastnej kyseliny, eluovať v píku spätného premývania. To umožňuje lepšie čistenie hrubého čreva, ale je potrebné dávať pozor, pretože to môže ovplyvniť životnosť hrubého čreva.

Spomedzi mnohých testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií naša organizácia poskytuje podnikom v rôznych odvetviach so svojimi vyškolenými a odbornými zamestnancami a pokročilým technologickým vybavením, „IP 391 Ropné produkty – Stanovenie aromatických uhľovodíkov v stredných destilátoch – Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia s určením indexu lomu.“ Poskytuje tiež certifikačné a testovacie služby definované v štandarde „metóda“.