Standarden ”CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates” (Standardförfarande för bestämning av ftalater), publicerad av U.S. Consumer Product Safety Commission (CPSC), beskriver testmetoder som ska användas för att analysera ftalatinnehållet i barnleksaker och barnvårdsprodukter som omfattas av Consumer Product Safety Improvement Act, del 108, och standarden som anges i 16 CFR del 1307. Det har fastställts att användningen av en lämplig kombination av extraktions- och analysmetoderna som presenteras här är tillräcklig för att bestämma koncentrationen av åtta reglerade ftalater i de flesta konsumentprodukter. Justeringar kan krävas för produkter tillverkade av vissa material och bör baseras på goda kunskaper inom kemi och materialvetenskap samt lämpliga lösningsmedel för materialen. Den allmänna metoden är att lösa upp provet fullständigt i tetrahydrofuran, fälla ut eventuell löst polymer med ett andra lösningsmedel och sedan analysera med gaskromatografi-masspektrometri (GC-MS).
Förfarandet för att mäta ftalatkoncentrationen består av tre delar: provberedning, extraktion och analys. Utöver det förfarande som beskrivs här är vissa alternativa metoder som listas nedan acceptabla för certifieringstestning av ftalatinnehåll. Vissa metoder kan dock kräva anpassning för att vara tillräckliga. Viktigast av allt är att vissa metoder specifikt utesluter alla ftalater som är reglerade för användning i barnleksaker och barnvårdsprodukter i USA. Därför bör metoderna modifieras för att inkludera alla ftalater av intresse.
Följande oberoende metoder är acceptabla för certifieringstestning av ftalatinnehåll och kräver ingen anpassning utöver att inkludera alla ftalater av intresse:
Följande metoder är endast lämpliga för extraktionsdelen av certifieringstestet. Dessa bör kombineras antingen med en fristående metod som anges ovan eller med enbart analysmetoden i följande standarder:
Dessa metoder kräver användning av farliga material. Det är oerhört viktigt att allt farligt material hanteras korrekt i ett säkert, ventilerat utsugsskåp med tillräcklig personlig skyddsutrustning.
Ftalater är ett vanligt förekommande föroreningsämne. Även låga nivåer av kontaminering kan påverka kvantitativa resultat. Det är nödvändigt att undvika plastmaterial och endast använda noggrant rengjorda glasföremål och utrustning. Alla lösningsmedel bör testas för eventuellt ftalatinnehåll. Lösningsmedelsblankprover bör regelbundet köras genom GC-MS för att övervaka eventuell kontaminering. Engångsglas rekommenderas när det är möjligt.
Före analysen bör varje bit av den mjukgjorda komponenten skäras i små bitar (storlek inte större än 2 mm) eller malas till ett representativt pulver. Varje bit av mjukgjord komponent som skärs eller slipas betraktas som ett prov för testning. Åtminstone den mängd som krävs för att skapa en tillräcklig urvalsstorlek framställs.
Vid metoden för borttagning av ftalater bestämmer testlaboratoriet hur många replikatprover som behövs för att uppfylla kvalitetssäkringskraven. Laboratoriereagensblanken framställs samtidigt med proverna. Bensylbensoat tillsätts direkt till utfällningslösningsmedlet (valfritt acetonitril eller hexan) för att erhålla en koncentration på 30 μg/ml som ska användas som intern standard.
Minst 0,05 g plus/minus 0,005 g prov vägs in i en förslutbar glasflaska (med en noggrannhet på plus/minus 0,5 procent); Om urvalet inte är enhetligt samlas mer in för att minska urvalsvariansen.
5 ml tetrahydrofuran tillsätts till provet. För prover större än 0,05 g, tillsätt 0,1 ml tetrahydrofuran för varje 10 g prov (eller en rimlig mängd för att lösa upp provet). Skaka eller blanda provet i minst 30 minuter för att säkerställa upplösning. Vissa material kanske inte löses upp helt. I det här fallet, lägg till ytterligare 2 timmar till blandningstiden och fortsätt sedan.
Fäll ut eventuell PVC-polymer med 5 ml acetonitril eller hexan för varje 10 ml tetrahydrofuran som används. Skaka kraftigt och vänta minst 5 minuter tills polymeren har sjunkit ihop.
Överför supernatanten till en GC-ampull för analys. Om hexan användes i steget ovan rekommenderas det att filtrera supernatanten genom ett 0,45 pm PTFE (teflon)-filter före överföring.
Ett GC-MS-system med autosampler rekommenderas för provanalys. Motsvarande instrument såsom GC eller vätskekromatografi (LC) med avancerade MS-alternativ (t.ex. jonfälla eller tandemmasspektrometri) kan användas för kvalitativ bedömning. GC-förhållandena visas i tabellen i standarden.
Vår organisation, som i åratal har försökt stödja företag från alla sektorer med ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier, har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen i världen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahålls även testtjänster till företag i enlighet med standarden ”CPSC-CH-C1001-09 Standard Operating Procedure for the Determination of Phthalates”.
Du kan be oss fylla i vårt formulär för att få en tid, för att få mer detaljerad information eller för att begära en utvärdering.
