ISO/TS 16181 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt finns i skor och skokomponenter - Bestämning av ftalater i skomaterial

Standarden ”ISO/TS 16181 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt finns i skor och skokomponenter - Bestämning av ftalater i skomaterial” som utvecklats av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO) beskriver en testmetod för att bestämma förekomsten av ftalatföreningar. Denna testmetod kan tillämpas på alla skomaterial. Denna testmetod kan även användas för att bestämma andra mjukgörare än de som anges i denna standard, förutsatt att den verifieras.

Syftet med den beskrivna testmetoden är att avlägsna ftalater från skomaterial som läder, textilier, polymerer, belagda material eller andra. Denna metod använder extraktionsapparatur med n-hexan/aceton som lösningsmedel. Totalt innehåll av mjukgörare som kan extraheras med n-hexan/aceton beräknas per vikt med gaskromatografi-masspektrometri (GC-MS) för att identifiera och kvantifiera enskilda ftalater.

Testbiten består av ett enda materialstycke taget från skon, såsom läder, textil, polymer, belagt material eller annat. Beredningen av provet bör innebära att enskilda material avlägsnas från skon och att ett teststycke förbereds av partiklar så små som möjligt (men minst 4 mm). Det är möjligt att mala provet.

Vid beredning av den interna standardlösningen framställs en stamlösning av den interna standarden i n-hexan på 500 µg/ml. Standardlösning En serie individuella stamlösningar av individuella ftalater i n-hexan framställs enligt tabellen med rubriken ”Stamlösningar”.

Lämpliga ftalatkalibreringslösningar i n-hexan framställs från standardlösningar. För att generera kalibreringsdiagram används minst fem lämpliga utspädningar av kalibreringsuppsättningarna, en lämplig mängd intern standard tillsätts till varje och GC-MS-analys utförs. I kromatogrammet överlappar DIDP och DINP varandra, de måljoner som ska väljas specificeras i standardbilagan (bilaga A).

En lämplig mängd intern standardlösning bereds för extraktionsprocedurerna. Ett blankprov bör framställas för varje testserie. För beredning av blankprovet bör hela proceduren (extraktion och GC-MS-analys) utföras i en 50 ml glasflaska utan prov.

För ultraljudsextraktion vägs alikvoter av det representativa provet noggrant till 2,0 g plus/minus 0,1 g i en 50 ml glasflaska försedd med teflonpropp. 40 ml n-hexan/aceton tillsätts för att väta hela provet. Ftalaten extraheras i ett ultraljudsbad vid 50 grader i 1 timme, och extraktet överförs till en 50 ml mätkolv efter filtrering eller centrifugering. Fyll upp till markeringen med n-hexan. En känd volym av den organiska fasen överförs till en lämplig GC-provtagningsflaska, en lämplig volym intern standardlösning tillsätts och GC-MS-analys utförs. Vid behov, bered ytterligare en utspädd lösning med den ursprungliga lösningen och upprepa analysen efter att en lämplig volym intern standardlösning tillsatts.

För mikrovågsextraktorn, väg noggrant 2,0 g plus/minus 0,1 g av det representativa provet i en behållare av polytetrafluoreten (PTFE). Tillräcklig mängd av n-hexan/aceton-blandningen tillsätts för att väta hela provet. Ftalater avlägsnas i en mikrovågsugn. Följande parametrar kan användas som grund för att optimera extraktionen: effekt 600 W, tid 15 min, temperatur 100 grader och tryck 10 bar (1 MPa). Extraktet överförs till en 50 ml mätkolv. Fyll med n-hexan upp till markeringen. En känd volym överförs till en lämplig GC-provtagningsflaska, lämplig volym intern standardlösning tillsätts och GC-MS-analys utförs. Vid behov bereds ytterligare utspädda lösningar med den ursprungliga lösningen och analysen upprepas efter tillsats av en lämplig volym intern standardlösning.

Vid beräkning av resultaten, bestäm innehållet av varje ftalat från kalibreringsdiagrammet, uttryckt som en procentandel, korrigerad för den interna standardtopparean, och interpolera ftalatkoncentrationen i mikrogram per milliliter, korrigerande för eventuell utspädning. Blindprovskoncentrationen subtraheras från provkoncentrationen med hjälp av ekvationen som ges i standarden.

Vår organisation, som i åratal har försökt stödja företag från alla sektorer med ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier, har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen i världen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahålls även testtjänster till företag i enlighet med standarden ”ISO/TS 16181 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt finns i skor och skokomponenter - Bestämning av ftalater i skomaterial”.