ISO/TS 16179 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt finns i skor och skokomponenter - Bestämning av organiska tennföreningar i skomaterial

Standarden ”ISO/TS 16179 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt förekommer i skor och skokomponenter - Bestämning av organiska tennföreningar i skomaterial” som utvecklats av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO) beskriver en testmetod för att bestämma förekomsten av organiska tennföreningar. Denna testmetod kan tillämpas på alla typer av skomaterial.

I princip utvinns tennorganiska ämnen från skomaterialet med en metanol-etanolblandning under måttligt sura förhållanden, med användning av tropolon som komplexbildare. Det polära och högkokande organotennet omvandlas sedan till motsvarande flyktiga tetraalkylderivat genom reaktion med natriumtetraetylborat. Slutligen detekteras den med en gaskromatograf utrustad med en massselektiv detektor (GC-MS).

Tabellen med titeln ”Lista över målföreningar som kan analyseras med denna tekniska specifikation” innehåller en lista över målföreningar som kan analyseras med denna testmetod.

Utrustningen och materialen som används i denna testmetod inkluderar:

• GC-MS-gaskromatograf utrustad med massselektiv detektor (MS).
• Analytisk våg som kan mäta massa med en noggrannhet på 0,1 mg.
• En handskpåse, låda eller isoleringskammare som innehåller handskar, med sido- och framöppningar och sätt att stänga öppningarna, såsom tejp, som möjliggör arbete i en helt isolerad och kontrollerad miljö.
• Polypropylenprovrör med skruvkork och en volym på 50 ml.
• Mikropipetter (från 10 µl till 500 µl, med engångsspetsar).
• Pipett (kapacitet 1 ml till 10 ml).
• Kalibrerad pH-mätare med glaskombinationselektrod och mätområde 0 till 14.
• 10 ml, 25 ml och 100 ml volymetriska flaskor.
• Ultraljudsbad med justerbar temperatur.
• Engångspipetter av glas, Pasteur.
• Glasbägare.
• Centrifugal.
• Mekanisk skakmaskin (minst 50 min.^-1 frekvens).

Vid förberedelse av testbiten består testbiten av ett enda material taget från skon, såsom läder, textil, polymer, belagt material eller annat. Beredningen av provet bör innefatta att enskilda material avlägsnas från skon och att ett teststycke förbereds som resulterar i partiklar med en maximal diameter på 4 mm eller mindre.

Natriumtetraetylboratlösning bör beredas i en inert atmosfär eftersom den är luftkänslig och självantänds i närvaro av luft. För att minimera brandrisker bör lösningen beredas i ett tomt dragskåp med hjälp av den angivna metoden. Organiskt tenn är både giftiga och kända hormonstörande ämnen. Därför bör den hanteras med yttersta försiktighet. Alla kemikalier som förvaras under rumstemperatur bör få uppnå rumstemperatur innan en alikvot tas.

Beredning av natriumtetraetylboratlösning bör göras i en inert miljö. Analysvågen placeras i en inert miljö, strömkabeln förs genom en av de små sidoöppningarna och öppningen runt kabeln förseglas med tejp. Följande föremål placeras i det inerta mediet: en liten bägare, en förseglad ampull med natriumtetraetylborat, en stor spatel innehållande THF, en liten spatel och en liten bägare samt en engångspipett. Med hjälp av en inert gaskälla ansluten till sidan av det inerta mediet fylls påsen med gas, vilket gör att den blandade luften och de inerta gaserna kan ventileras ut genom den främre öppningen under en period av flera minuter. Detta säkerställer att den återstående syrekoncentrationen är för låg för att understödja förbränning. Den främre öppningen på det inerta mediet stängs och inertgaskällan stängs av. Använd handskar bredvid påsen, väg upp 2,0 g natriumtetraetylborat i bägaren och tillsätt sedan tillräckligt med THF för att lösa upp boratet. Natriumtetraetylboratflaskan sätts tillbaka på locket. Påsens framsida öppnas och alla föremål tas ut och lämnas kvar i dragskåpet för senare rengöring. Överför natriumtetraetylboratlösningen från bägaren till en 10 ml mätkolv och späd upp till märket med THF. För att minimera lösningsmedelsavdunstning, förvara reagenset i kylskåp i upp till tre månader när det inte används.

Vid framställning av standardlösningar är organotennföreningar kommersiellt tillgängliga i sina kloridformer, men för kalibreringskurvan och resultatet uttrycks koncentrationen som mg/kg organotennkatjoner. Tabellen med titeln ”Viktfaktor för omberäkning av mängden organotennklorid och organotennkatjoner” anger viktfaktorn för omberäkning av mängden organotennklorid och organotennkatjoner (för 100 procent kloridformsrenhet).

Vid beredning av tropolonlösningen placeras 0,500 g tropolon i en glasbägare med hjälp av analysvågen och löses i cirka 20 ml metanol. Späd till 100 ml i en mätkolv. När lösningen är färdig kan den användas i upp till en månad och förvaras i kylskåp vid cirka 4 grader.

Vid beredning av buffertlösningen bereds till exempel en 1 M natriumacetatlösning genom att väga 16,4 g natriumacetat i 0,2 liter vatten och pH-värdet justeras till 4,5 med ättiksyra.

Vår organisation, som i åratal har försökt stödja företag från alla sektorer med ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier, har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen i världen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahålls även testtjänster till företag i enlighet med standarden ”ISO/TS 16179 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt förekommer i skor och skokomponenter - Bestämning av tennorganiska föreningar i skomaterial”.