ISO/TS 16186 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt finns i skor och skokomponenter - Bestämning av dimetylfumarat (DMFU)

Standarden ”ISO/TS 16186 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt förekommer i skor och skorkomponenter - Bestämning av dimetylfumarat (DMFU)” som utvecklats av Internationella standardiseringsorganisationen (ISO) beskriver en metod för bestämning av dimetylfumarat (DMFU)-innehåll med hjälp av gaskromatografi med enkelkvadrupolmasspektrometri (GC-MS) eller tandemkvadrupolmasspektrometri (GC-MS/MS). Denna standard gäller alla typer av skor och skokomponenter utom metalldelar.

I princip avlägsnas provet med aceton vid 60 grader i ett ultraljudsbad. I detta steg kan två olika procedurer användas beroende på vilket material som testas:

• Standardförfarandet utan rening och koncentrering av den extraherade lösningen kan användas för prover som ger ett enkelt kromatogram, till exempel textilskokomponenter.
• Den komplexa matrisproceduren med rening och koncentrering av extrakt kan användas för prover med komplex matriseffekt, såsom hud.

En alikvot av extraktet analyseras med hjälp av en gaskromatograf med enkelkvadrupolmasspektrometri (GC-MS) eller tandemkvadrupolmasspektrometri (GC-MS/MS).

Utöver den vanliga laboratorieutrustningen och laboratorieglasen som uppfyller ISO 4787-standarden används följande utrustning i testerna:

• Analytisk våg med en noggrannhet på minst 0,1 mg.
• Glasflaska (t.ex. 40 ml volym) med skruvkork som kan förslutas ordentligt.
• Ultraljudsbad med justerbar temperatur, lämpligt för drift vid cirka 60 grader.
• PTFE (Teflon) membranfilter med 0,45 µm porbredd.
• GC-flaska med lock (t.ex. 2 ml volym).
• Mätkolvar.
• Gaskromatografi med massselektiv detektor (GC-MS eller GC-MS/MS).
• Bärnstensfärgad glasflaska (t.ex. 10 ml volym) med tättslutande skruvkork.
• Aktiverad magnesiumsilikatpatron.
• Kväveförångare med koniska rör och justerbar temperatur, lämplig för drift upp till 40 grader.

Testprovet ska bestå av en enda typ av material (tillverkat av textil, läder, polymer eller annat organiskt material) som testas separat. Homogena materialprover skärs i bitar med en kantlängd på cirka 3 mm till 5 mm. Maximalt tre testprover (med samma massa) av samma materialtyp kan testas tillsammans och detektions- och kvantifieringsgränserna beaktas. Torktumlaren kan vara en källa till DMFU-kontaminering av skor. Torkprover kan användas utan ytterligare bearbetning.

Enligt standardprocedur vägs 1,0 g plus/minus 0,1 g av provet in i en glasflaska, massan registreras med en noggrannhet på 1 mg, 0,1 ml intern standardarbetslösning och 9,9 ml aceton tillsätts och flaskan försluts. Provet förvaras i ultraljudsbadet vid 60 grader plus/minus 5 grader i 60 minuter plus/minus 5 minuter. Öppna inte flaskan förrän den har svalnat, eftersom innehållet kan vara under tryck. Efter kylning till minst 27 grader hälls lösningen av och reduceras vid behov till 1,0 ml under en försiktig kvävgasström. Denna lösning filtreras genom ett PTFE-membranfilter. En del av extraktet överförs till en GC-ampull och försluts med ett lock.

För extraktion enligt proceduren för komplex matrix, väg 1,0 g plus/minus 0,1 g av provet i en glasflaska, registrera massan avrundad till närmaste 1 mg, tillsätt 0,1 ml intern standardlösning och 9,9 ml aceton och förslut flaskan. Provet extraheras i ett ultraljudsbad vid 60 grader plus/minus 5 grader i 60 minuter plus/minus 5 minuter.

Efter kylning till minst under 27 grader överförs 5 ml av extraktet till ett koniskt rör och reduceras till cirka 0,2 ml under en försiktig kvävgasström. Extraktet rekonstitueras till 1 ml med n-hexan. Det rekonstituerade extraktet renas på en aktiverad magnesiumsilikatpatron.

Vid beredning av kalibreringslösningar bereds minst 3 kalibreringslösningar av en blandning av dimetylfumarat och dimetylmaleat, inklusive den interna standarden i aceton från arbetslösningarna, i koncentrationer som är lämpliga för analys. Varje lösning bör innehålla den interna standarden i en koncentration som matchar den interna standardkoncentrationen i det slutliga provextraktet.

Extraherat dimetylfumarat (DMFU) bestäms med GC-MS eller GC-MS/MS. Tillräcklig separation av dimetylfumarat och dimetylmaleat krävs för att undvika falskt positiva resultat orsakade av dimetylmaleat.

Vid beräkning av dimetylfumarat i provet ritas en kalibreringsgraf över responsen mot den kända standardkoncentrationen. Interpolera dimetylfumaratkoncentrationen i mg/l från kalibreringsgrafen. Dimetylfumarathalten beräknas som massfraktionen av det testade materialet enligt den givna formeln.

Om kvantifieringsgränsen behöver vara under 0,1 mg/kg kan den sänkas genom att provlösningens koncentration ökas.

Vår organisation, som i åratal har försökt stödja företag från alla sektorer med ett brett utbud av test-, mät-, analys- och utvärderingsstudier, har en stark personalstyrka som noggrant följer utvecklingen i världen inom vetenskap och teknik och ständigt förbättrar sig. I detta sammanhang tillhandahålls även testtjänster till företag i enlighet med standarden ”ISO/TS 16186 Skor - Kritiska ämnen som potentiellt finns i skor och skokomponenter - Bestämning av dimetylfumarat (DMFU)”.