CPSC-CH-C1001-09 Стандартна оперативна процедура за определяне на фталати

CPSC-CH-C1001-09 Стандартна оперативна процедура за определяне на фталати

Стандартът „CPSC-CH-C1001-09 Стандартна оперативна процедура за определяне на фталати“, публикуван от Комисията за безопасност на потребителските продукти на САЩ (CPSC), описва методи за изпитване, които да се използват за анализ на съдържанието на фталати в детски играчки и продукти за грижа за деца, обхванати от Закона за подобряване на безопасността на потребителските продукти, част 108, и стандарта, посочен в 16 CFR част 1307. Установено е, че използването на подходяща комбинация от представените тук методи за екстракция и анализ е достатъчно за определяне на концентрацията на осем регулирани фталата в повечето потребителски продукти. За продукти, изработени от определени материали, може да се наложат корекции, които трябва да се основават на солидни познания по химия и материалознание, както и на подходящи разтворители за материалите. Общият подход е пробата да се разтвори напълно в тетрахидрофуран, да се утаи всеки разтворен полимер с втори разтворител и след това да се анализира чрез газова хроматография-масспектрометрия (GC-MS).

CPSC-CH-C1001-09 Стандартна оперативна процедура за определяне на фталати

Процедурата за измерване на концентрацията на фталат се състои от три части: подготовка на пробата, екстракция и анализ. В допълнение към описаната тук процедура, някои алтернативни методи, изброени по-долу, са приемливи за сертифициране на съдържанието на фталати. Въпреки това, някои методи може да изискват адаптация, за да бъдат адекватни. Най-важното е, че някои методи изрично изключват всички фталати, които са регулирани за употреба в детски играчки и продукти за грижа за деца в Съединените щати. Следователно, методите трябва да бъдат модифицирани, за да включат всички фталати, които представляват интерес.

Следните независими методи са приемливи за тестване за сертифициране на съдържанието на фталати и не изискват адаптиране освен включването на всички интересуващи ни фталати:

  • EN 14372 Предмети за грижа за деца - Прибори за хранене и прибори за хранене - Изисквания за безопасност и изпитвания
  • EN 71-5 Безопасност на играчките - Част 5: Химически играчки (комплекти), различни от комплекти за тестване
  • ASTM D7823-16 Стандартен метод за изпитване за определяне на ниско съдържание на регулирани фталати в поли(винилхлоридни) пластмаси чрез термична десорбция - Газова хроматография/масспектрометрия
  • ASTM D8133-17 Стандартен метод за изпитване за определяне на ниско съдържание на регулирани фталати в поли(винилхлоридни) пластмаси чрез екстракция с разтворител - Газова хроматография/масспектрометрия
  • GB/T 22048-2015 Определяне на някои фталатни естери в играчки и детски продукти
  • ISO 8124-6 Безопасност на детските играчки - Част 6: Някои фталатни естери
  • ISO 14389 Текстил - Определяне на съдържанието на фталат - Тетрахидрофуранов метод

Следните методи са подходящи само за екстракционната част от сертификационния тест. Те трябва да се комбинират или със самостоятелен метод, посочен по-горе, или само с метода за анализ в следните стандарти:

  • EPA метод 3540C екстракция на Сокслет
  • СИП Метод 3541 Автоматична екстракция на Сокслет
  • Метод 3545A на EPA за екстракция с флуид под налягане (PFE)
  • Метод 3546 на EPA Микровълнова екстракция
  • EPA метод 3550C ултразвукова екстракция
  • ASTM D2124-99 Стандартен метод за изпитване за анализ на компоненти в поли(винилхлоридни) съединения, използващ инфрачервена спектрофотометрична техника
  • EPA 8270D Полулетливи органични съединения чрез газова хроматография/масспектрометрия
  • ASTM D7993-15 Стандартно ръководство за анализ на сложни фталати

Тези методи изискват използването на опасни материали. Изключително важно е всички опасни материали да се обработват правилно в безопасен, вентилиран шкаф за извличане с подходящи лични предпазни средства.

Фталатите са често срещан замърсител. Дори ниски нива на замърсяване могат да повлияят на количествените резултати. Необходимо е да се избягват пластмасови материали и да се използват само щателно почистени стъклени съдове и оборудване. Всички разтворители трябва да бъдат тествани за съдържание на фталати. Празните проби с разтворител трябва периодично да се подлагат на газова хроматография с мас-спектър (GC-MS), за да се следи за евентуално замърсяване. Препоръчва се използването на стъклени съдове за еднократна употреба, когато е възможно.

Преди анализа, всяко парче от пластифицирания компонент трябва да се нареже на малки парченца (с размер не по-голям от 2 мм) или да се смила на представителен прах. Всяко парче пластифициран компонент, което е изрязано или смляно, се счита за проба за тестване. Приготвя се поне количеството, необходимо за създаване на адекватен размер на пробата.

При метода за отстраняване на фталати, изпитващата лаборатория определя колко повторни проби са необходими, за да се отговорят на изискванията за осигуряване на качеството. Лабораторната реактивна бланка се приготвя едновременно с пробите. Бензилбензоатът се добавя директно към разтворителя за утаяване (по избор ацетонитрил или хексан), за да се получи концентрация от 30 μg/mL, която да се използва като вътрешен стандарт.

Минимум 0,05 g плюс/минус 0,005 g проба се претегля в херметически затварящ се стъклен флакон (с точност плюс/минус 0,5 процента); Ако извадката не е еднородна, се събира повече, за да се намали дисперсията на извадката.

Към пробата се добавят 5 mL тетрахидрофуран. За проби, по-големи от 0,05 g, добавете 0,1 mL тетрахидрофуран за всеки 10 g проба (или разумно количество за разтваряне на пробата). Разклатете или разбъркайте пробата в продължение на поне 30 минути, за да осигурите разтваряне. Някои материали може да не се разтворят напълно. В този случай добавете още 2 часа към времето за смесване и след това продължете.

Утаете всеки PVC полимер с 5 mL ацетонитрил или хексан за всеки 10 mL използван тетрахидрофуран. Разклатете енергично и изчакайте поне 5 минути, за да се утаи полимерът.

Прехвърлете супернатантния разтвор в GC ампула за анализ. Ако в горната стъпка е използван хексан, се препоръчва супернатантният разтвор да се филтрира през 0,45 μm PTFE (тефлонов) филтър преди прехвърляне.

За анализ на пробите се препоръчва GC-MS система с автоматичен семплер. За качествена оценка може да се използва съответна апаратура, като например газова хроматография (GC) или течна хроматография (LC) с усъвършенствани MS опции (напр. йонен капан или тандемна масспектрометрия). Условията на газовата хроматография са показани в таблицата, дадена в стандарта.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „CPSC-CH-C1001-09 Стандартна оперативна процедура за определяне на фталати“.

WhatsApp