CPSC-CH-E1001-08 Стандартна оперативна процедура за определяне на общото съдържание на олово (Pb) в детски метални изделия (включително детски метални бижута)

Стандартът „CPSC-CH-E1001-08 Стандартна оперативна процедура за определяне на общото съдържание на олово (Pb) в детски метални изделия (включително детски метални бижута)“, публикуван от Комисията за безопасност на потребителските продукти на САЩ (CPSC), предоставя подробна информация за методите за изпитване, използвани за анализ на съдържанието на олово (Pb) в детски метални изделия. Описаните методи определят общото съдържание на олово в метални изделия, като например детски метални бижута.

Описаните методи за изпитване се считат за адекватни за определяне на съдържанието на олово в повечето компоненти на потребителски продукти от метал и метални сплави. За продукти, изработени от определени метални сплави, може да се наложат корекции, които трябва да се основават на солидни познания по химия и материалознание, както и на подходящи киселини за матрицата на сплавта. Избраните методи за изпитване трябва да бъдат тези, за които е доказано, че осигуряват най-добра обща смилаемост на анализирания пробен материал. Методите за изпитване не трябва да се използват, ако са несъвместими с посоченото приложение на метода за изпитване или ако не демонстрират оптимална производителност или способност за постигане на пълно смилане на пробния материал.

Тези методи са приложими за метални и метални сплави и не се препоръчват за други материали, които не се разтварят при посочените по-долу условия или които ще доведат до неподходяща комбинация от материали, която би била несъвместима с безопасните лабораторни практики, когато се комбинира с посочените киселини.

Общият подход е да се пулверизира всяка достъпна съставна част от пробата, да се разгради напълно в комбинация от гореща концентрирана азотна и солна киселина и да се анализира чрез индуктивно свързана плазмено-оптична емисионна спектроскопия (ICP-OES).

Други аналитични методи, като например индуктивно свързана плазмена масспектрометрия (ICP-MS), пламъчна атомно-абсорбционна спектроскопия (FLAA) и атомно-абсорбционна спектроскопия с графитна пещ (GFAA), могат да се използват като алтернативи на ICP-OES при подходящи условия, като се използват валидни, признати аналитични техники за алтернативния аналитичен метод.

Общо олово в метали. При подготовката на проба за разграждане, лабораторията трябва да гарантира, че аликвотна част, взета от компонент на пробата, е представителна за компонента, който ще се тества, и не съдържа замърсители. Всяка уникална, достъпна компонентна част от пробата трябва да бъде анализирана за общо съдържание на олово. Изпитвателната лаборатория използва един от два метода за определяне на съдържанието на олово в металните изделия. Един от методите е горещо блоково разграждане, което се основава на методологията, описана в метод C-02.4.1 на Канадското бюро за безопасност на продуктите. Процедурата, използвана за определяне на ецваемостта на оловото, не е приложима за определяне на общото съдържание на олово.

Другият метод, използван от изпитвателната лаборатория, е методът за микровълново разграждане, базиран на метод 3051 A2 на EPA.

За някои сплави може да се наложат модификации на тези методи, за да се отчетат киселините, подходящи за смилане. За валидиране на методите за разграждане и анализ трябва да се използват сертифицирани референтни материали, които точно съответстват на сплавта на тествания продукт.

По отношение на подготовката на пробите, е установено, че един от следните два метода е подходящ за подготовката на метални проби, обхванати от този стандарт, за последващ елементен анализ:

• Метод с горещ блок: Ако продуктът е покрит с боя или подобно повърхностно покритие, покритието трябва да се отстрани и анализира отделно от основния метал за съдържание на олово, както е описано в стандартната оперативна процедура за определяне на олово (Pb) в боя. Трябва да се внимава да се отстрани възможно най-малко от метала на основата.

Аликвотна част от 50-30 mg от компонентната порция се претегля в етикетиран 100 ml биореактор. Съставните части на детските продукти, включително металните бижута, често тежат няколко грама или повече и трябва да се получават в аликвотна част (без боя или подобно повърхностно покритие, но включително всяко галванично покритие, което се счита за част от основата). За да се увеличи скоростта на разтваряне, пробите трябва да бъдат нарязани на много малки парченца или смелени. Ако се използва смилащ апарат, замърсените части трябва да бъдат старателно почистени или изхвърлени между употребите, за да се избегне кръстосано замърсяване. Действителното тегло на аликвотна част от смляната съставка се записва с точност до 0,1 mg.

• Микровълнов метод: Ако продуктът е покрит с боя или подобно повърхностно покритие, покритието трябва да се отстрани и анализира за съдържание на олово отделно от основния метал, както е описано в стандартната оперативна процедура за определяне на олово (Pb) в боя. Трябва да се внимава да се отстрани възможно най-малко от метала на основата.

Парче метал с тегло 30-100 mg се претегля в подходящ съд за микровълнова фурна, снабден с механизъм за контролирано освобождаване на налягането. Съставните части на детските продукти, включително металните бижутерски продукти, често тежат няколко грама или повече и трябва да бъдат получени в аликвотна част (без боя или подобно повърхностно покритие, но включително всяко галванично покритие, което се счита за част от основата). За да се увеличи скоростта на разтваряне, пробите трябва да бъдат нарязани или смелени на много малки парченца. Ако се използва смилащ апарат, замърсените части трябва да бъдат старателно почистени или изхвърлени между употребите, за да се избегне кръстосано замърсяване. Действителното тегло на смляното парче съставка се записва с точност до 0,1 мг.

При анализ на проби с помощта на ICP метода за общо съдържание на олово в металите, разредените проби се анализират за концентрация на олово с помощта на ICP спектрометър (или атомно-абсорбционен спектрометър). Процедурите за анализ за ICP-OES, FLAA и GFAA се основават на методологията в „ASTM E1613-12 Стандартен метод за изпитване за определяне на олово чрез техники на атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES), пламъчна атомно-абсорбционна спектрометрия (FAAS) или атомно-абсорбционна спектрометрия с графитна пещ (GFAAS)“. От разредената проба се изчислява общата концентрация на олово в компонентната част, като се вземат предвид всички разреждания.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „CPSC-CH-E1001-08 Стандартна оперативна процедура за определяне на общото съдържание на олово (Pb) в детски метални изделия (включително детски метални бижута)“.