ISO/TS 16181 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на фталати в материалите за обувки

Стандартът „ISO/TS 16181 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на фталати в материалите за обувки“, разработен от Международната организация по стандартизация (ISO), описва метод за изпитване за определяне на наличието на фталатни съединения. Този метод на изпитване може да се приложи към всички материали за обувки. Този метод на изпитване може да се използва и за определяне на пластификатори, различни от изброените в този стандарт, при условие че е направена проверка.

Целта на описания метод за изпитване е да се отстранят фталати от материали за обувки, като кожа, текстил, полимери, покрити материали или други. Този метод използва екстракционен апарат с n-хексан/ацетон като разтворител. Общото съдържание на пластификатор фталат, екстрахируем с n-хексан/ацетон, се изчислява по тегло с помощта на газова хроматография-масспектрометрия (GC-MS) за идентифициране и количествено определяне на отделните фталати.

Тестовата проба се състои от едно цяло парче материал, взето от обувката, като например кожа, текстил, полимер, покрит материал или друг. Подготовката на пробата трябва да включва отстраняване на отделни материали от обувката и подготовка на тестова проба, направена от частици с възможно най-малък размер (но поне 4 мм). Възможно е пробата да се смила.

При приготвянето на разтвора на вътрешния стандарт се приготвя основен разтвор от 500 µg/ml на вътрешния стандарт в n-хексан. Стандартен разтвор. Серия от индивидуални стандартни разтвори на отделни фталати в n-хексан се приготвят, както е показано в таблицата, озаглавена „Стандартни разтвори“.

Подходящи калибровъчни разтвори за фталат в n-хексан се приготвят от изходни стандартни разтвори. За генериране на калибровъчни графики се използват поне пет подходящи разреждания от калибровъчните комплекти, към всяко от тях се добавя подходящо количество вътрешен стандарт и се извършва GC-MS анализ. В хроматограмата, припокриването на DIDP и DINP, целевите йони, които трябва да бъдат избрани, са посочени в стандартното приложение (Приложение А).

За процедурите по екстракция се приготвя подходящо количество вътрешен стандартен разтвор. За всяка тестова серия трябва да се приготви празна проба. За приготвяне на празната проба, цялата процедура (екстракция и GC-MS анализ) трябва да се извърши в стъклена бутилка от 50 ml без проба.

За ултразвукова екстракция, аликвотни части от представителната проба се претеглят точно до 2,0 g плюс/минус 0,1 g в стъклена бутилка от 50 ml, снабдена с тефлонова запушалка. Добавят се 40 ml n-хексан/ацетон, за да се намокри цялата проба. Фталатът се екстрахира в ултразвукова вана при 50 градуса в продължение на 1 час, а екстрактът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 50 ml след филтриране или центрофугиране. Допълнете до маркировката с n-хексан. Известен обем от органичната фаза се прехвърля в подходяща епруветка за вземане на проби за газова хроматография (GC), добавя се подходящ обем от разтвор на вътрешен стандарт и се извършва GC-MS анализ. Ако е необходимо, пригответе допълнително разреден разтвор, като използвате оригиналния разтвор, и повторете анализа, след като добавите подходящ обем вътрешен стандартен разтвор.

За микровълновия екстрактор, претеглете точно 2,0 g плюс/минус 0,1 g от представителната проба в контейнер от политетрафлуороетилен (PTFE). Добавя се достатъчно количество от сместа от n-хексан/ацетон, за да се намокри цялата проба. Фталатът се отстранява в микровълнов екстрактор. Следните параметри могат да се използват като основа за оптимизиране на екстракцията: мощност 600 W, време 15 мин, температура 100 градуса и налягане 10 бара (1 MPa). Екстрактът се прехвърля в мерителна колба с вместимост 50 ml. Напълнете с n-хексан до маркировката. Известен обем се прехвърля в подходяща епруветка за вземане на проби с газова хроматография (GC), добавя се съответният обем от разтвора на вътрешния стандарт и се извършва GC-MS анализ. Ако е необходимо, се приготвят допълнителни разредени разтвори, като се използва оригиналният разтвор, и анализът се повтаря след добавяне на подходящ обем вътрешен стандартен разтвор.

При изчисляване на резултатите, определете съдържанието на всеки фталат от калибровъчната таблица, изразено като процент, коригирано за площта на пика на вътрешния стандарт, и интерполирайте концентрацията на фталат в микрограми на милилитър, коригирайки за всяко разреждане. Концентрацията на празната проба се изважда от концентрацията на пробата, като се използва уравнението, дадено в стандарта.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „ISO/TS 16181 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на фталати в материалите за обувки“.