ISO/TS 16179 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на органокалаени съединения в материали за обувки

Стандартът „ISO/TS 16179 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на органокалаени съединения в материали за обувки“, разработен от Международната организация по стандартизация (ISO), описва метод за изпитване за определяне на наличието на органокалаени съединения. Този метод на изпитване може да се приложи към всички видове материали за обувки.

По принцип, органокалаените вещества се екстрахират от материала на обувките със смес от метанол и етанол в умерено киселинна среда, като се използва трополон като комплексообразуващ агент. Полярният и висококипящ органотин след това се превръща в съответното летливо тетраалкилово производно чрез реакция с натриев тетраетилборат. Накрая се открива чрез газов хроматограф, снабден с масселективен детектор (GC-MS).

Таблицата, озаглавена „Списък на целевите съединения, които могат да бъдат анализирани с тази техническа спецификация“, съдържа списъка на целевите съединения, които могат да бъдат анализирани с този метод на изпитване.

Оборудването и материалите, използвани в този метод на изпитване, включват:

• GC-MS газов хроматограф, оборудван с масселективен детектор (MS).
• Аналитична везна, способна да измерва маса с точност до 0,1 мг.
• Ръкавична торба, кутия или изолационна камера, съдържаща ръкавици, със странични и предни отвори и средства за затваряне на отворите, като например тиксо, която позволява работа в напълно изолирана и контролирана среда.
• Полипропиленови епруветки за проби с винтови капачки и обем 50 ml.
• Микропипети (от 10 µl до 500 µl, с накрайници за еднократна употреба).
• Пипета (вместимост от 1 мл до 10 мл).
• Калибриран pH-метър със стъклен комбиниран електрод и обхват от 0 до 14.
• Обемни бутилки от 10 ml, 25 ml и 100 ml.
• Ултразвукова вана с регулируема температура.
• Стъклени пипети за еднократна употреба тип Пастьор.
• Стъклена чаша.
• Центробежен.
• Механичен шейкър (минимум 50 мин.^-1 честота).

При подготовката на изпитваното парче, то се състои от един материал, взет от обувката, като например кожа, текстил, полимер, покрит материал или други. Подготовката на пробата трябва да включва отстраняване на отделни материали от обувката и подготовка на тестова проба, в резултат на която се получават частици с максимален диаметър 4 mm или по-малко.

Разтворът на натриев тетраетилборат трябва да се приготвя в инертна атмосфера, тъй като е чувствителен към въздух и ще се възпламени спонтанно в присъствието на въздух. За да се сведе до минимум рискът от пожар, разтворът трябва да се приготви в празен аспиратор, като се използва даденият метод. Органотините са едновременно токсични и известни ендокринни разрушители. Следователно, с него трябва да се борави с изключително внимание. Всички химикали, съхранявани под стайна температура, трябва да се оставят да достигнат стайна температура, преди да се вземе аликвотна проба.

Приготвянето на разтвор на натриев тетраетилборат трябва да се извършва в инертна среда. Аналитичната везна се поставя в инертна среда, захранващият кабел се прекарва през един от малките странични отвори, а отворът около кабела се запечатва с тиксо. Следните предмети се поставят в инертната среда: малка чаша, запечатан флакон с натриев тетраетилборат, голяма шпатула, съдържаща THF, малка шпатула и малка чаша, и пипета за еднократна употреба. С помощта на източник на инертен газ, свързан отстрани на инертната среда, торбата се пълни с газ, което позволява смесените въздух и инертни газове да се изпускат през предния отвор в продължение на няколко минути. Това гарантира, че останалият кислород е в концентрация, твърде ниска, за да поддържа горенето. Предният отвор на инертната среда се затваря и източникът на инертен газ се изключва. Използвайки ръкавици до торбата, претеглете 2,0 g натриев тетраетилборат в чашата, след което добавете достатъчно THF, за да разтворите бората. Бутилката с натриев тетраетилборат се затваря отново. Предната част на торбата се отваря и всички предмети се изваждат, оставяйки ги вътре в аспиратора, за да бъдат почистени по-късно. Прехвърлете разтвора на натриевия тетраетилборат от чашата в мерителна колба от 10 ml и долейте до маркировката с THF. За да се сведе до минимум изпаряването на разтворителя, съхранявайте реактива в хладилник до три месеца, когато не се използва.

При приготвяне на стандартни разтвори, органотинните съединения се предлагат в търговската мрежа под формата на хлорид, но за калибрационната крива и резултата концентрацията се изразява като mg/kg органотинни катиони. Таблицата, озаглавена „Тегловен коефициент за преизчисляване на количеството органотин хлорид и органотин катиони“, дава тегловния коефициент за преизчисляване на количеството органотин хлорид и органотин катиони (за 100 процента чистота на хлоридната форма).

При приготвяне на разтвор на трополон, 0,500 g трополон се поставя в стъклена чаша с помощта на аналитичната везна и се разтваря в приблизително 20 ml метанол. Разрежда се до 100 ml в мерителна колба. След приготвяне, този разтвор може да се използва до един месец и да се съхранява в хладилник при температура около 4 градуса.

При приготвянето на буферния разтвор, например, 1 М разтвор на натриев ацетат се приготвя чрез претегляне на 16,4 g натриев ацетат в 0,2 l вода и pH стойността се регулира до 4,5 с оцетна киселина.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „ISO/TS 16179 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на органотинни съединения в материали за обувки“.