ISO/TS 16186 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на диметил фумарат (DMFU)

Стандартът „ISO/TS 16186 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на диметилфумарат (DMFU)“, разработен от Международната организация по стандартизация (ISO), описва метод за определяне на съдържанието на диметилфумарат (DMFU) чрез газова хроматография с единична квадруполна масспектрометрия (GC-MS) или тандемна квадруполна масспектрометрия (GC-MS/MS). Този стандарт се прилага за всички видове обувки и компоненти за обувки, с изключение на металните части.

По принцип пробата се отстранява с помощта на ацетон при 60 градуса в ултразвукова вана. В тази стъпка могат да се използват две различни процедури в зависимост от тествания материал:

• Стандартната процедура без пречистване и концентриране на екстрахирания разтвор може да се използва за проби, даващи проста хроматограма, например текстилни компоненти за обувки.
• Процедурата със сложна матрица с пречистване и концентриране на екстракта може да се използва за проби със сложен матричен ефект, като например кожа.

Аликвотна част от екстракта се анализира с помощта на газов хроматограф с единична квадруполна масспектрометрия (GC-MS) или тандемна квадруполна масспектрометрия (GC-MS/MS).

В допълнение към обичайното лабораторно оборудване и лабораторна стъклария, отговарящи на стандарта ISO 4787, в тестовете се използва следното оборудване:

• Аналитична везна с точност най-малко 0,1 mg.
• Стъклена бутилка (например с обем 40 мл) с винтова капачка, която може да се затваря плътно.
• Ултразвукова вана с регулируема температура, подходяща за работа при приблизително 60 градуса.
• PTFE (тефлонов) мембранен филтър с ширина на порите 0,45 µm.
• GC бутилка с капачка (напр. обем 2 ml).
• Обемни колби.
• Газова хроматография с масселективен детектор (GC-MS или GC-MS/MS).
• Кехлибарена стъклена бутилка (например с обем 10 ml) с плътно затваряща се винтова капачка.
• Патрон от активиран магнезиев силикат.
• Азотен изпарител с конусовидни тръби и регулируема температура, подходящ за работа до 40 градуса.

Тестваната проба трябва да се състои от един вид материал (изработен от текстил, кожа, полимер или друг органичен материал), който се тества отделно. Проби от хомогенен материал се нарязват на парчета с дължина на ръба приблизително от 3 мм до 5 мм. Могат да се тестват едновременно максимум три тестови проби (с еднаква маса) от един и същи вид материал, като се вземат предвид границите на откриване и количествено определяне. Сушилнята може да бъде източник на замърсяване на обувките с DMFU. Пробите от сушене могат да се използват без допълнителна обработка.

Съгласно стандартната процедура, 1,0 g плюс/минус 0,1 g от пробата се претегля в стъклен флакон, масата се записва с точност до 1 mg, добавят се 0,1 ml работен разтвор на вътрешен стандарт и 9,9 ml ацетон и флаконът се запушва с капачка. Пробата се държи в ултразвукова вана при 60 градуса плюс/минус 5 градуса в продължение на 60 минути плюс/минус 5 минути. Не отваряйте бутилката, докато не се охлади, тъй като съдържанието може да е под налягане. След охлаждане до поне 27 градуса, разтворът се отцежда и, ако е необходимо, се редуцира до 1,0 ml под слаба струя азот. Този разтвор се филтрира през PTFE мембранен филтър. Част от екстракта се прехвърля в GC флакон и се затваря с капачка.

За екстракция съгласно процедурата за сложна матрица, претеглете 1,0 g плюс/минус 0,1 g от пробата в стъклен флакон, запишете масата, закръглена до най-близкия 1 mg, добавете 0,1 ml вътрешен стандартен разтвор и 9,9 ml ацетон и запечатайте флакона. Пробата се екстрахира в ултразвукова вана при 60 градуса плюс/минус 5 градуса за 60 минути плюс/минус 5 минути.

След охлаждане до поне под 27 градуса, 5 ml от екстракта се прехвърлят в конична епруветка и се редуцират до приблизително 0,2 ml под слаба струя азот. Екстрактът се разтваря до 1 ml с n-хексан. Реконституираният екстракт се пречиства върху активиран магнезиев силикатен патрон.

При приготвяне на калибровъчни разтвори се приготвят най-малко 3 калибровъчни разтвора от смес от диметилфумарат и диметилмалеат, включително вътрешния стандарт в ацетон от работните разтвори, в концентрации, подходящи за анализ. Всеки разтвор трябва да съдържа вътрешния стандарт в концентрация, която съответства на концентрацията на вътрешния стандарт в крайния екстракт от пробата.

Екстрахираният диметилфумарат (DMFU) се определя чрез GC-MS или GC-MS/MS. Необходимо е адекватно разделяне на диметилфумарат и диметилмалеат, за да се избегнат фалшиво положителни резултати, причинени от диметилмалеат.

При изчисляване на диметилфумарат в пробата се чертае калибровъчна графика на реакцията спрямо известната стандартна концентрация. От калибрационната графика интерполирайте концентрацията на диметилфумарат в mg/l. Нивото на диметилфумарат се изчислява като масова фракция на тествания материал съгласно дадената формула.

Ако е необходимо границата на количествено определяне да бъде под 0,1 mg/kg, тя може да бъде намалена чрез концентрацията на разтвора на пробата.

Нашата организация, която от години се стреми да подкрепя бизнеса от всеки сектор с широк спектър от тестове, измервания, анализи и оценки, разполага със силен екип, който следи отблизо развитието в света в областта на науката и технологиите и непрекъснато се усъвършенства. В този контекст, на предприятията се предоставят и услуги за тестване в съответствие със стандарта „ISO/TS 16186 Обувки - Критични вещества, потенциално присъстващи в обувки и компоненти за обувки - Определяне на диметил фумарат (DMFU)“.