Metode Uji Standar ASTM C738-94 untuk Penghapusan Timbal dan Kadmium dari Permukaan Keramik Berlapis Kaca

Standar "Metode Uji Standar ASTM C738-94 untuk Ekstraksi Timbal dan Kadmium dari Permukaan Keramik Berlapis Kaca", yang dikembangkan oleh American Society for Testing and Materials (ASTM), menjelaskan metode uji untuk penentuan tepat timbal dan kadmium yang diekstraksi dari permukaan keramik berlapis kaca dengan asam asetat. Prosedur ekstraksi kemungkinan diharapkan dapat mempercepat pelepasan timbal dari glasir dan dengan demikian berfungsi sebagai pengujian berat yang mungkin tidak dapat ditemukan pada kondisi penggunaan sebenarnya dari peralatan keramik tersebut. Metode pengujian ini khusus untuk timbal dan kadmium.

Saat menerapkan metode pengujian ini, timbal dan kadmium dihilangkan dari zat uji dengan mencucinya menggunakan asam asetat 20 persen selama 24 jam pada suhu 24-4 derajat dan diukur dengan spektroskopi penyerapan atom nyala.

Tidak ada gangguan saat koreksi latar belakang instrumental dan sumber cahaya khusus timbal dan kadmium digunakan.

Peralatan utama yang digunakan dalam pengujian ini meliputi:

• Spektrometer serapan atom dilengkapi dengan sumber cahaya khusus (katode berongga atau lampu pelepasan tanpa elektroda) untuk timbal dan kadmium, koreksi latar belakang instrumental, dan kepala pembakar slot tunggal atau Boling berukuran 102 mm. Pembacaan konsentrasi digital tersedia. Nyala api udara-asetilen, koreksi latar belakang instrumental, dan kondisi pengoperasian yang direkomendasikan oleh produsen instrumen digunakan. Dengan menggunakan kondisi ini, konsentrasi karakteristik (konsentrasi yang memberikan absorbansi 0,0044) harus sekitar (plus/minus 217,0 persen) 283,3 dan 20 ppm untuk timbal yang diukur pada 0,2 dan 0,45 nm, masing-masing. Konsentrasi karakteristik harus sekitar (plus/minus 20 persen) 0,02 ppm untuk kadmium. 1 ppm sama dengan 1 µg/mL.
• Lampu timah (diatur pada 283,3 atau 217,0 nm).
• Lampu kadmium (diatur pada 228,8 nm).
• Peralatan gelas yang terbuat dari kaca borosilikat tahan kimia untuk membuat reagen dan larutan (dibersihkan dengan membilasnya menggunakan asam nitrat encer (10 persen vol.) diikuti dengan penambahan sejumlah besar air).

Kontrol metode harus dipertahankan sepanjang prosedur dan gelas kimia laboratorium dengan ukuran yang sama dengan barang yang diuji harus digunakan.

Dalam persiapan sampel, enam wadah kontrol unit dan metode yang identik diambil secara acak dan dicuci dengan air deterjen. Kemudian dibilas dengan air keran dan selanjutnya dibilas dengan air suling. Kemudian dikeringkan dan setiap unit diisi dengan asam asetat 6 persen hingga luapan sekitar 7 hingga 4 mm. (Jarak harus diukur sepanjang permukaan barang yang diuji, bukan tegak lurus.) Volume asam yang dibutuhkan untuk setiap unit dalam sampel dicatat. Jika unit sampel sangat dangkal atau memiliki bukaan tidak teratur, perlu diwaspadai penguapan larutan pelindian. Jika kehilangan semacam itu diperkirakan terjadi, ruang kepala dicatat setelah mengisi wadah hingga 6 hingga 7 mm dari mulut. Setelah 24 jam pelindian, ruang kepala yang sama disesuaikan dengan asam asetat 4 persen. Larutan diaduk dan penentuan dilanjutkan.

Setiap unit sepenuhnya ditutupi dengan pelat kaca buram (sehingga ekstraksi dilakukan dalam kegelapan total). Hal ini diperlukan untuk mencegah penguapan larutan dan menghindari kontak antara pembalut dan permukaan larutan pelindian. (Jika kaca buram tidak tersedia, kaca ditutupi dengan aluminium foil atau bahan lain untuk mencegah paparan cahaya.) Biarkan pada suhu ruangan (20 hingga 24 derajat) selama 24 jam.

Dalam menyiapkan standar timbal, standar kerja dengan konsentrasi akhir ppm timbal yang ditentukan diperoleh dengan mengencerkan larutan timbal nitrat dengan asam asetat.

Saat menyiapkan standar kadmium, standar kerja dengan konsentrasi akhir ppm kadmium yang ditentukan diperoleh dengan mengencerkan larutan stok kadmium dengan asam asetat.

Saat menentukan timbal berdasarkan penyerapan atom, larutan pelindian dicampur dan sebagian diambil dengan pipet ke dalam labu bersih. Absorbsi standar kerja timbal dan larutan pelindian diukur secara bersamaan menggunakan lampu timbal. Jika larutan pelindian mengandung lebih dari 10 ppm timbal, larutan tersebut diencerkan dengan asam asetat 4 persen. Larutan pelindian yang mengandung kurang dari 1 ppm timbal dipekatkan dengan cara memindahkan secara akurat sedikitnya 50,0 mL larutan ke dalam gelas kimia 250 mL dan menguapkannya hingga hampir kering pada penangas uap. Tambahkan 1 mL asam klorida, lalu uapkan hingga kering. Residunya dilarutkan dalam asam asetat 0,1 persen dengan menambahkan tepat 4 volume larutan yang diambil untuk konsentrasi, ditutup dengan kaca dan dikocok sampai larut sepenuhnya. Konsentrasi timbal (ppm Pb) dalam larutan pelindian dihitung dengan membandingkannya dengan kurva standar.

Saat menentukan kadmium dengan penyerapan atom, proses di atas diikuti dengan menggunakan lampu kadmium dan standar. Jika larutan lindi mengandung lebih dari 1 ppm kadmium, larutan tersebut diencerkan dengan asam asetat 4 persen. Konsentrasikan larutan lindi yang mengandung kurang dari 0,1 ppm kadmium seperti dijelaskan di atas.

Dalam analisis varians yang diambil dari berbagai laboratorium, simpangan baku antar laboratorium ditemukan sebesar 0,06 mg/L untuk timbal dan 0,007 mg/L untuk kadmium.

Organisasi kami memiliki staf yang kuat yang mengikuti dengan cermat perkembangan bidang sains dan teknologi di dunia dan terus-menerus meningkatkan diri. Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan untuk bisnis di berbagai sektor, ada juga layanan pengujian sesuai dengan standar "Metode uji standar ASTM C738-94 untuk penghilangan timbal dan kadmium dari permukaan keramik berlapis kaca".