Standar Eropa “EN 16175-2 Lumpur, limbah biologis olahan, dan tanah - Penentuan merkuri - Bagian 2: Spektrometri fluoresensi atom uap dingin (CV-AFS)” menjelaskan metode untuk menentukan merkuri dalam lumpur, limbah biologis olahan, dan tanah yang diperoleh dengan spektrometri fluoresensi atom uap dingin (CV-AFS) sesuai dengan standar EN 16173 atau EN 16174, menggunakan digesti aqua regia atau asam nitrat. Batas bawah rentang kerja adalah 0,003 mg/kg (berdasarkan berat kering).
.jpg "EN 16175-2 Lumpur, Limbah Biologis dan Tanah yang Diolah - Penentuan Merkuri - Bagian 2: Spektrometri Fluoresensi Atom Uap Dingin (CV-AFS)")
Merkuri mono dan divalen direduksi menjadi bentuk unsur dengan larutan timah(II) klorida atau natrium borohidrida dalam lingkungan asam. Unsur merkuri dihilangkan dari larutan dalam sistem tertutup melalui aliran argon atau nitrogen. Uap merkuri disuntikkan ke dalam sel spektrometer fluoresensi atom, di mana atom merkuri tereksitasi oleh radiasi dengan panjang gelombang tertentu, biasanya sekitar 254 nm. Intensitas radiasi fluoresen merupakan fungsi konsentrasi merkuri. Konsentrasi dihitung menggunakan kurva kalibrasi.
Matriks larutan yang dianalisis didominasi oleh asam yang digunakan dalam tahap pencernaan. Dalam standar ini, timah(II) klorida direkomendasikan sebagai zat pereduksi karena natrium borohidrida mereduksi banyak unsur yang biasa ditemukan dalam larutan tanah, lumpur, dan ekstrak limbah menjadi unsur, yang dapat menyebabkan masalah matriks dalam kondisi tertentu. Namun, natrium borohidrida masih dapat digunakan sebagai zat pereduksi. Kisaran konsentrasi 0,1 µg/l hingga 10 µg/l dalam larutan yang dicerna dapat ditentukan secara langsung, setara dengan 3,0 µg/g hingga 0,003 µg/g merkuri ketika 0,3 g sampel dicerna. Konsentrasi yang lebih tinggi dapat ditentukan jika larutan yang dicerna diencerkan. Sensitivitas dapat ditingkatkan dengan teknik amalgamasi.
Adanya uap air atau aerosol pada sel fluoresensi dapat menyebabkan penekanan akibat quenching. Uap air harus dikeluarkan dari aliran gas pembawa menggunakan membran higroskopis sebelum masuk ke detektor. Logam mulia seperti emas dan perak dapat bergabung dengan merkuri sehingga menyebabkan penindasan. Selain itu, anion seperti belerang, iodida, dan bromida, yang membentuk kompleks kuat dengan merkuri, juga dapat menyebabkan penekanan.
Lebih sedikit gangguan dari logam berat terjadi ketika timah(II) klorida digunakan sebagai pengganti natrium borohidrida. Ketika sistem aliran digunakan, efek interferensi dari logam berat mungkin lebih kecil dari yang tercantum dalam tabel yang disediakan dalam standar.
Reagen untuk penentuan kadar merkuri trace dan ultra-trace harus memiliki kemurnian yang cukup. Konsentrasi merkuri atau zat pengganggu dalam reagen dan air harus diabaikan dibandingkan dengan konsentrasi terendah yang akan ditentukan.
Reagen yang digunakan dalam standar ini meliputi: air, asam klorida, asam nitrat, aqua regia, larutan timah(II) klorida, larutan natrium borohidrida, larutan stok standar merkuri, merkuri, larutan standar I, merkuri, larutan standar II, merkuri, larutan standar III dan gas pembawa.
Peralatan pengujian yang digunakan dalam pengujian ini antara lain:
Larutan uji adalah sebagian dari larutan pencernaan atau ekstraksi bebas partikel yang dibuat sesuai dengan standar EN 16173 atau EN 16174. Untuk mengencerkan larutan uji, 10 ml larutan pencernaan yang telah disiapkan dipindahkan ke labu ukur 100 ml dan diisi air sampai tanda batas.
Mengikuti prosedur yang sama, larutan blanko uji disiapkan secara bersamaan dengan mengekstraksi sampel uji dengan aqua regia atau asam nitrat, menggunakan jumlah reagen yang sama untuk penentuan tetapi tidak memasukkan larutan uji. Pindahkan 10 ml larutan blanko uji ke dalam labu takar 100 ml dan isi dengan air sampai tanda batas.
Saat menyiapkan larutan kalibrasi, larutan blanko kalibrasi dan setidaknya lima larutan kalibrasi yang mencakup rentang konsentrasi yang akan ditentukan dari 100 µg/l larutan standar merkuri III disiapkan sebelum setiap batch penentuan.
Pipet 100 ml, 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml dan 10 ml larutan standar merkuri III ke dalam labu ukur 20 ml. Isi sampai tanda dengan larutan asam nitrat encer atau larutan aqua regia encer dan aduk rata. Larutan ini sesuai dengan konsentrasi merkuri masing-masing sebesar 0 µg/l, 1 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l dan 20 µg/l.
Saat mengukur sampel uji, generator uap dingin dihubungkan ke spektrometer fluoresensi atom dan program pengukuran yang dikontrol waktu dimulai. Larutan uji kosong dan kemudian setiap larutan uji dianalisis dan sinyalnya dicatat. Jika konsentrasi merkuri dalam larutan uji melebihi kisaran kalibrasi, larutan sampel uji diencerkan dengan larutan asam nitrat encer atau larutan aqua regia encer.
Di antara berbagai studi pengujian, pengukuran, analisis, dan evaluasi yang disediakan organisasi kami untuk bisnis di berbagai sektor, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, "EN 16175-2 Lumpur, limbah biologis yang diolah, dan tanah - Penentuan merkuri - Bagian 2 : Uap dingin Ini juga menyediakan layanan pengujian yang ditentukan dalam standar "spektrometri fluoresensi atom (CV-AFS)".
Anda dapat meminta kami untuk mengisi formulir kami untuk mendapatkan janji, untuk mendapatkan informasi lebih lanjut atau untuk meminta evaluasi.
