ASTM D1945-14 Metode Uji Standar Analisis Gas Alam dengan Kromatografi Gas

Standar “ASTM D1945-14 Metode uji standar untuk analisis gas alam dengan kromatografi gas,” yang diterbitkan oleh American Society for Testing and Materials (ASTM), menjelaskan metode uji untuk menentukan komposisi kimia gas alam dan campuran gas serupa dalam rentang komposisi yang ditunjukkan dalam tabel yang disediakan dalam standar tersebut . Metode uji ini dapat disingkat untuk analisis gas alam murni yang mengandung sejumlah kecil heksana dan hidrokarbon yang lebih tinggi, atau untuk penentuan satu atau lebih komponen sesuai kebutuhan.

Komponen dalam sampel representatif dipisahkan secara fisik dengan kromatografi gas (GC) dan dibandingkan dengan data kalibrasi yang diperoleh pada kondisi pengoperasian yang sama dari campuran standar acuan dengan komposisi yang diketahui. Beberapa komponen ujung berat suatu sampel dapat dikelompokkan menjadi puncak tidak beraturan dengan membalik arah aliran gas pembawa melalui kolom untuk mengelompokkan ujung berat sebagai C5 dan lebih berat, C6 dan lebih berat, atau C7 dan lebih berat. Komposisi sampel dihitung dengan membandingkan tinggi puncak atau luas puncak, atau keduanya, dengan nilai sesuai yang diperoleh dengan standar acuan.

Metode pengujian ini penting untuk menyediakan data guna menghitung sifat fisik sampel, seperti nilai kalor dan kepadatan relatif, atau untuk memantau konsentrasi satu atau lebih komponen dalam campuran.

Detektor yang digunakan dalam pengujian ini harus dari jenis konduktivitas termal atau setara dalam sensitivitas dan stabilitas. Detektor konduktivitas termal harus cukup sensitif untuk menghasilkan sinyal minimal 0,25 mV untuk 1 mol n-butana dalam sampel 0,5 mL.

Pengujian ini juga menggunakan instrumen perekam seperti perekam strip chart atau integrator elektronik, atau keduanya, untuk komponen yang dipisahkan gambar. Meskipun perekam strip chart tidak diperlukan saat menggunakan integrasi elektronik, alat ini sangat diperlukan untuk mengevaluasi kinerja instrumen.

Perekamnya harus berupa perekam strip chart dengan skala jangkauan penuh 5 mV atau kurang. Lebar grafik minimal harus 150 mm. Diperlukan waktu respons pena maksimum 2 detik dan kecepatan grafis minimum 10 mm/menit. Jika kromatogram harus diinterpretasikan menggunakan metode manual untuk mendapatkan bidang, lebih disukai kecepatan yang lebih cepat hingga 100 mm⁄menit.

Integrator elektronik atau komputasi, bukti pemisahan dan respons yang setara dengan perekam, diperlukan untuk tampilan selain perekam grafik.

Salah satu peralatan yang digunakan dalam pengujian ini adalah attenuator. Jika kromatogram akan diinterpretasikan menggunakan metode manual, attenuator harus digunakan dengan sinyal keluaran detektor untuk mempertahankan puncak maksimum dalam rentang grafik perekam. Attenuator harus akurat hingga 0,5 persen di antara langkah rentang attenuator.

Sebelum memulai pengujian, perangkat harus dipersiapkan. Untuk tujuan ini, pengendalian linearitas harus dilakukan terlebih dahulu. Untuk menentukan linearitas respons detektor konduktivitas termal, prosedur berikut harus diselesaikan:

• Komponen utama yang diinginkan (metana untuk gas alam) dimasukkan ke dalam kromatografi melalui loop sampel berukuran tetap dengan peningkatan tekanan parsial 13 hingga 100 kPa atau 13 kPa pada tekanan atmosfer yang berlaku.
• Respons puncak terpadu untuk medan yang dihasilkan pada setiap kenaikan tekanan diplot terhadap tekanan parsialnya.
• Hasil yang diplot harus memberikan garis lurus. Respon linier sempurna menampilkan garis lurus dengan sudut 45 derajat menggunakan nilai logaritma.
• Garis bengkok apa pun menunjukkan bahwa loop sampel volume konstan terlalu besar. Ukuran loop yang lebih kecil akan menggantikan loop volume konstan dan prosedur di atas harus diulangi.
• Linearitas pada rentang kepentingan harus diketahui untuk setiap komponen. Berguna untuk membuat tabel yang mencatat simpangan faktor respon dengan konsentrasi yang bervariasi.
• Perlu dicatat bahwa gas nitrogen, metana, dan etana menunjukkan kompresibilitas kurang dari 1 persen pada tekanan atmosfer. Komponen gas alam lainnya menunjukkan kompresibilitas yang signifikan pada tekanan yang lebih rendah dari tekanan atmosfer.
• Sebagian besar komponen dengan tekanan uap kurang dari 100 kPa tidak dapat digunakan sebagai gas murni untuk studi linearitas karena komponen tersebut tidak menunjukkan tekanan uap yang cukup untuk pembacaan pengukur vakum hingga 100 kPa. Untuk komponen ini, campuran yang mengandung nitrogen atau metana dapat digunakan untuk menciptakan tekanan parsial yang dapat meningkatkan tekanan total hingga 100 kPa. Dengan menggunakan tabel yang diberikan dalam standar tekanan uap pada 38 derajat, tekanan maksimum di mana komponen tertentu dapat dicampur dengan nitrogen dihitung.

Saat memulai pengujian, pertama-tama kolom yang sesuai dijalankan sesuai kebutuhan untuk studi yang diinginkan. Kondisi pengoperasian disesuaikan dan kromatografi menunggu stabilisasi. Untuk heksana dan lebih tinggi, loop sampel dipanaskan. Kebanyakan kromatografi modern memiliki oven katup yang suhunya dapat dikontrol. Jika tungku katup tidak tersedia, disarankan untuk memasang katup pengambilan sampel gas di tungku kromatografi dan mengoperasikannya pada suhu kolom.

Setelah instrumen tampaknya stabil, pengendalian dijalankan pada standar referensi untuk menentukan kemampuan pengulangan instrumen. Dua pemeriksaan berturut-turut harus tetap berada dalam batas keterulangan untuk jumlah persen mol masing-masing komponen saat ini.

Rata-rata dari dua pemeriksaan berturut-turut atau pemeriksaan terakhir yang berada dalam batas keterulangan pemeriksaan sebelumnya pada setiap komponen dapat digunakan sebagai standar acuan untuk semua pengoperasian berikutnya sampai terjadi perubahan kondisi pengoperasian instrumen.

Di antara banyak studi pengujian, pengukuran, analisis dan evaluasi yang disediakan untuk bisnis di berbagai sektor, organisasi kami, dengan staf terlatih dan ahli serta peralatan teknologi canggih, memberikan sertifikasi dan pengujian yang ditentukan dalam standar "ASTM D1945-14 Metode pengujian standar untuk analisis gas alam dengan kromatografi gas". Ia juga menyediakan layanan.