Norma „CPSC-CH-C1001-09 Štandardný operačný postup na stanovenie ftalátov“ vydaná americkou Komisiou pre bezpečnosť spotrebiteľských výrobkov (CPSC) opisuje testovacie metódy, ktoré sa majú použiť na analýzu obsahu ftalátov v detských hračkách a výrobkoch starostlivosti o deti, na ktoré sa vzťahuje Zákon o zlepšení bezpečnosti spotrebiteľských výrobkov, časť 108, a norma uvedená v 16 CFR časť 1307. Bolo zistené, že použitie vhodnej kombinácie extrakčných a analytických metód uvedených v tomto dokumente je postačujúce na stanovenie koncentrácie ôsmich regulovaných ftalátov vo väčšine spotrebiteľských výrobkov. Pre výrobky vyrobené z určitých materiálov môžu byť potrebné úpravy, ktoré by mali byť založené na dôkladných znalostiach chémie a materiálovej vedy a vhodných rozpúšťadlách pre dané materiály. Všeobecný prístup spočíva v úplnom rozpustení vzorky v tetrahydrofuráne, vyzrážaní akéhokoľvek rozpusteného polyméru druhým rozpúšťadlom a následnej analýze plynovou chromatografiou s hmotnostnou spektrometriou (GC-MS).
Postup merania koncentrácie ftalátov pozostáva z troch častí: príprava vzorky, extrakcia a analýza. Okrem tu opísaného postupu sú na certifikačné testovanie obsahu ftalátov prijateľné aj niektoré alternatívne metódy uvedené nižšie. Niektoré metódy však môžu vyžadovať úpravu, aby boli primerané. Najdôležitejšie je, že niektoré metódy výslovne vylučujú všetky ftaláty, ktorých použitie v detských hračkách a výrobkoch starostlivosti o deti je v Spojených štátoch regulované. Preto by sa metódy mali upraviť tak, aby zahŕňali všetky sledované ftaláty.
Nasledujúce nezávislé metódy sú prijateľné na testovanie certifikácie obsahu ftalátov a nevyžadujú si žiadnu úpravu okrem zahrnutia všetkých sledovaných ftalátov:
Nasledujúce metódy sú vhodné len pre extrakčnú časť certifikačného testu. Tieto by sa mali kombinovať buď so samostatnou metódou uvedenou vyššie, alebo so samotnou analytickou metódou v nasledujúcich normách:
Tieto metódy vyžadujú použitie nebezpečných materiálov. Je mimoriadne dôležité, aby sa so všetkými nebezpečnými materiálmi správne manipulovalo v bezpečnej, vetranej odsávacej skrini s použitím primeraných osobných ochranných prostriedkov.
Ftaláty sú bežným kontaminantom. Aj nízke úrovne kontaminácie môžu ovplyvniť kvantitatívne výsledky. Je potrebné vyhýbať sa plastovým materiálom a používať iba starostlivo vyčistené sklo a vybavenie. Všetky rozpúšťadlá by mali byť testované na obsah ftalátov. Slepé vzorky s rozpúšťadlom by sa mali pravidelne analyzovať pomocou GC-MS, aby sa monitorovala možná kontaminácia. Vždy, keď je to možné, sa odporúča používať jednorazové sklo.
Pred analýzou by sa mal každý kus plastifikovanej zložky narezať na malé kúsky (veľkosť nie väčšia ako 2 mm) alebo zomlieť na reprezentatívny prášok. Každý kus plastifikovaného komponentu, ktorý je narezaný alebo obrúsený, sa považuje za vzorku na testovanie. Pripraví sa aspoň množstvo potrebné na vytvorenie vzorky primeranej veľkosti.
Pri metóde odstraňovania ftalátov testovacie laboratórium určí, koľko opakovaných vzoriek je potrebných na splnenie požiadaviek na zabezpečenie kvality. Laboratórny reagentový slepý pokus sa pripravuje súčasne so vzorkami. Benzylbenzoát sa pridáva priamo do zrážacieho rozpúšťadla (výberom je acetonitril alebo hexán), čím sa dosiahne koncentrácia 30 μg/ml, ktorá sa použije ako vnútorný štandard.
Do uzatvárateľnej sklenenej fľaštičky sa odváži minimálne 0,05 g plus/mínus 0,005 g vzorky (s presnosťou plus/mínus 0,5 percenta); Ak vzorka nie je jednotná, odoberie sa viac, aby sa znížila rozptyl vzorky.
Do vzorky sa pridá 5 ml tetrahydrofuránu. Pre vzorky s hmotnosťou väčšou ako 0,05 g pridajte 0,1 ml tetrahydrofuránu na každých 10 g vzorky (alebo primerané množstvo na rozpustenie vzorky). Vzorku pretrepávajte alebo miešajte aspoň 30 minút, aby sa zabezpečilo jej rozpustenie. Niektoré materiály sa nemusia úplne rozpustiť. V tomto prípade pridajte k času miešania ďalšie 2 hodiny a potom pokračujte.
Vyzrážajte akýkoľvek PVC polymér s 5 ml acetonitrilu alebo hexánu na každých 10 ml použitého tetrahydrofuránu. Dôkladne pretrepte a počkajte aspoň 5 minút, kým sa polymér usadí.
Preneste supernatant do GC fľaštičky na analýzu. Ak sa v predchádzajúcom kroku použil hexán, odporúča sa pred prenosom prefiltrovať supernatant cez 0,45 µm PTFE (teflónový) filter.
Na analýzu vzoriek sa odporúča systém GC-MS s automatickým vzorkovačom. Na kvalitatívne hodnotenie možno použiť zodpovedajúce prístroje, ako je plynová chromatografia alebo kvapalinová chromatografia (LC) s pokročilými možnosťami MS (napr. iónová pasca alebo tandemová hmotnostná spektrometria). Podmienky plynovej chromatografie sú uvedené v tabuľke uvedenej v norme.
Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „CPSC-CH-C1001-09 Štandardný operačný postup pre stanovenie ftalátov“.
Môžete nás požiadať, aby sme vyplnili náš formulár, aby sme dostali schôdzku, získali podrobnejšie informácie alebo požiadali o vyhodnotenie.
