ISO/TS 16181 Obuv - Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej zložkách - Stanovenie ftalátov v obuvníckych materiáloch

Norma „ISO/TS 16181 Obuv – Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej súčastiach – Stanovenie ftalátov v obuvníckych materiáloch“, ktorú vypracovala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), opisuje testovaciu metódu na stanovenie prítomnosti ftalátových zlúčenín. Túto testovaciu metódu možno použiť na všetky materiály obuvi. Táto testovacia metóda sa môže použiť aj na stanovenie iných zmäkčovadiel, ako sú tie, ktoré sú uvedené v tejto norme, s výhradou overenia.

Účelom opísanej testovacej metódy je odstrániť ftaláty z obuvníckych materiálov, ako je koža, textílie, polyméry, potiahnuté materiály alebo iné. Táto metóda používa extrakčné zariadenie s n-hexánom/acetónom ako rozpúšťadlom. Celkový obsah ftalátového zmäkčovadla extrahovateľného n-hexánom/acetónom sa vypočíta podľa hmotnosti pomocou detekcie plynovou chromatografiou s hmotnostnou spektrometriou (GC-MS) na identifikáciu a kvantifikáciu jednotlivých ftalátov.

Skúšobný kus pozostáva z jedného kusu materiálu odobratého z topánky, ako je koža, textil, polymér, potiahnutý materiál alebo iný. Príprava vzorky by mala zahŕňať odstránenie jednotlivých materiálov z topánky a prípravu testovaného kusu vyrobeného z čo najmenších častíc (ale najmenej 4 mm). Vzorku je možné zomlieť.

Pri príprave roztoku vnútorného štandardu sa pripraví zásobný roztok vnútorného štandardu v n-hexáne s koncentráciou 500 µg/ml. Štandardný roztok Pripraví sa séria jednotlivých zásobných štandardných roztokov jednotlivých ftalátov v n-hexáne podľa tabuľky s názvom „Zásobné roztoky“.

Vhodné kalibračné roztoky ftalátov v n-hexáne sa pripravujú zo zásobných štandardných roztokov. Na vytvorenie kalibračných grafov sa použije najmenej päť vhodných riedení kalibračných súprav, do každého sa pridá vhodné množstvo interného štandardu a vykoná sa GC-MS analýza. V chromatograme, prekrytí DIDP a DINP sú cieľové ióny, ktoré sa majú vybrať, uvedené v štandardnom dodatku (dodatok A).

Na extrakčné postupy sa pripraví vhodné množstvo roztoku vnútorného štandardu. Pre každú testovaciu sériu by sa mala pripraviť slepá vzorka. Pri príprave slepej vzorky by sa mal celý postup (extrakcia a analýza GC-MS) vykonať v 50 ml sklenenej fľaši bez vzorky.

Pre ultrazvukovú extrakciu sa alikvotné podiely reprezentatívnej vzorky presne odvážia s presnosťou na 2,0 g plus/mínus 0,1 g do 50 ml sklenenej fľaše s teflónovou zátkou. Na zvlhčenie celej vzorky sa pridá 40 ml n-hexánu/acetónu. Ftalát sa extrahuje v ultrazvukovom kúpeli pri teplote 50 stupňov počas 1 hodiny a extrakt sa po filtrácii alebo centrifugácii prenesie do 50 ml odmernej banky. Doplňte po značku n-hexánom. Známy objem organickej fázy sa prenesie do vhodnej odberovej fľaštičky pre plynovú chromatografiu (GC), pridá sa príslušný objem roztoku vnútorného štandardu a vykoná sa GC-MS analýza. V prípade potreby pripravte ďalší zriedený roztok s použitím pôvodného roztoku a analýzu zopakujte po pridaní príslušného objemu roztoku vnútorného štandardu.

V prípade mikrovlnného extraktora presne odvážte 2,0 g plus/mínus 0,1 g reprezentatívnej vzorky do nádoby z polytetrafluóretylénu (PTFE). Pridá sa dostatočné množstvo zmesi n-hexánu/acetónu na zvlhčenie celej vzorky. Ftalát sa odstraňuje v mikrovlnnom extraktore. Ako základ pre optimalizáciu odsávania možno použiť nasledujúce parametre: výkon 600 W, čas 15 min, teplota 100 stupňov a tlak 10 barov (1 MPa). Extrakt sa prenesie do 50 ml odmernej banky. Naplňte n-hexánom po značku. Známy objem sa prenesie do vhodnej odberovej fľaštičky pre plynovú chromatografiu (GC), pridá sa príslušný objem roztoku vnútorného štandardu a vykoná sa GC-MS analýza. V prípade potreby sa s použitím pôvodného roztoku pripravia ďalšie zriedené roztoky a analýza sa opakuje po pridaní príslušného objemu roztoku vnútorného štandardu.

Pri výpočte výsledkov určte obsah každého ftalátu z kalibračnej tabuľky, vyjadrený v percentách, korigovaný na plochu píku vnútorného štandardu, a interpolujte koncentráciu ftalátu v mikrogramoch na mililiter s korekciou na akékoľvek riedenie. Koncentrácia slepej vzorky sa odpočíta od koncentrácie vzorky pomocou rovnice uvedenej v štandarde.

Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „ISO/TS 16181 Obuv – Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej súčastiach – Stanovenie ftalátov v obuvníckych materiáloch“.