ISO/TS 16189 Obuv - Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej zložkách - Skúšobná metóda na kvantifikáciu dimetylformamidu v obuvníckych materiáloch

Norma „ISO/TS 16189 Obuv – Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej súčastiach – Skúšobná metóda na kvantitatívne stanovenie dimetylformamidu v obuvníckych materiáloch“, ktorú vypracovala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), opisuje metódu na stanovenie množstva dimetylformamidu (DMF) v obuvi a jej súčastiach obsahujúcich materiál potiahnutý polyuretánom (PU). V obuvníckom priemysle, keď sa vstrekuje polyuretán (PU) (reakčné formovanie), tento proces nevyžaduje použitie DMF. Pre materiál s PU povlakom je možné použiť DMF.

V zásade sa vzorka nakrája na malé kúsky a extrahuje sa metanolom v uzavretej fľaši počas 70 hodiny v ultrazvukovom kúpeli pri teplote 1 stupňov. Alikvotná časť vzorky sa potom analyzuje pomocou plynového chromatografu s hmotnostne selektívnym detektorom.

Okrem bežných laboratórnych prístrojov a jantárového laboratórneho skla sa pri týchto testoch používa toto vybavenie:

• Analytické váhy s citlivosťou najmenej 0,1 mg
• Sklenená fľaša so skrutkovacím uzáverom, ktorý sa dá pevne uzavrieť (napr. objem 20 ml)
• Ultrazvukový kúpeľ s nastaviteľnou teplotou, vhodný na prevádzku pri 70 stupňoch plus/mínus 5 stupňov.
• PTFE (teflónový) membránový filter, šírka pórov 0,45 µm
• GC fľaštičky s uzávermi (napr. objem 2 ml)
• Fľaštičky z jantárového skla so skrutkovacími uzávermi, ktoré sa dajú pevne uzavrieť (napr. objem 10 ml)
• Plynová chromatografia s hmotnostnou selektívnou detekciou (GC-MS).

Vzorky materiálov potiahnutých polyuretánom (PU) sa narežú na kusy s dĺžkou hrany približne 3 mm až 5 mm. Spolu sa môžu testovať maximálne tri skúšobné vzorky rovnakej hmotnosti patriace do rovnakej materiálovej klasifikácie, berúc do úvahy limity detekcie a kvantifikácie.

Na extrakciu odvážte 1,00 g plus/mínus 0,10 g vzorky v sklenenej fľaši s analytickými váhami, zaznamenajte hmotnosť s presnosťou na 1 mg, pridajte 1 ml pracovného roztoku vnútorného štandardu a 9 ml metanolu a fľašu uzavrite. Vzorka sa uchováva v ultrazvukovom kúpeli pri teplote 70 stupňov plus/mínus 5 stupňov počas 60 minút plus/mínus 5 minút. Po ochladení na izbovú teplotu sa roztok (ak je to potrebné) prefiltruje cez membránový filter z PTFE (teflónu). Časť extraktu sa prenesie do GC-MS fľaštičky a uzavrie sa PTFE uzáverom.

Na vytvorenie kalibračnej krivky musia byť použité aspoň 4 kalibračné body. Príklady kalibračných roztokov sú uvedené v tabuľke. Príklady inštrumentálnych metód sú uvedené v dodatku normy (Dodatok A).

Pri vyhodnocovaní výsledkov sa lineárna regresná funkcia stanoví pomocou pomeru získaného pomocou rovníc uvedených v norme.

Táto metóda dokáže detegovať dimetylformamid (DMF) v materiáloch potiahnutých polyuretánom (PU) s kvantifikačným limitom 5 mg/kg alebo menej.

Stručne povedané, hlavným použitím normy ISO/TS 16189 je určenie škodlivých látok v obuvi. Táto norma pomáha výrobcom identifikovať a vyhodnotiť prítomnosť toxických alebo obmedzených látok. Napríklad ťažké kovy (ako olovo, kadmium, chróm VI), azofarbivá, formaldehyd, ftaláty a polycyklické aromatické uhľovodíky (PAH). Podporuje úsilie priemyslu o elimináciu alebo zníženie nebezpečných látok a zlepšenie bezpečnosti výrobkov a environmentálnej kompatibility.

Štandardná testovacia metóda na kvantitatívne stanovenie dimetylformamidu (DMF) v obuvníckych materiáloch, najmä v syntetických kožách, lepidlách alebo plastoch (napr. polyuretán), zvyčajne nasleduje po plynovej chromatografii (GC) alebo plynovej chromatografii s hmotnostnou spektrometriou (GC-MS). Testovanie zahŕňa extrakciu DMF z materiálu pomocou vhodného rozpúšťadla (zvyčajne metanolu alebo vody), po ktorej nasleduje kvantifikácia pomocou plynovej chromatografie (GC) alebo plynovej chromatografie s masovou spektrometriou (GC-MS).

Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „ISO/TS 16189 Obuv – Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej súčastiach – Skúšobná metóda na kvantitatívne stanovenie dimetylformamidu v obuvníckych materiáloch“.