ISO/TS 16179 Obuv - Kritické látky potenciálne prítomné v obuvi a jej zložkách - Stanovenie organocínových zlúčenín v obuvníckych materiáloch

Norma „ISO/TS 16179 Obuv – Potenciálne prítomné kritické látky v obuvi a jej súčastiach – Stanovenie organocínových zlúčenín v obuvníckych materiáloch“, ktorú vypracovala Medzinárodná organizácia pre normalizáciu (ISO), opisuje testovaciu metódu na stanovenie prítomnosti organocínových zlúčenín. Táto testovacia metóda je použiteľná pre všetky typy obuvníckych materiálov.

V zásade sa organocínové látky extrahujú z obuvi pomocou zmesi metanolu a etanolu za mierne kyslých podmienok s tropolónom ako komplexotvorným činidlom. Polárny organocín s vysokou teplotou varu sa potom nechá reagovať s tetraetylborátom sodným, čím sa premení na zodpovedajúci prchavý tetraalkylový derivát. Nakoniec sa detekuje plynovou chromatografiou s hmotnostne selektívnym detektorom (GC-MS).

Tabuľka s názvom „Zoznam cieľových zlúčenín, ktoré je možné analyzovať pomocou tejto technickej špecifikácie“ obsahuje zoznam cieľových zlúčenín, ktoré je možné analyzovať pomocou tejto testovacej metódy.

Medzi zariadenia a materiály použité v tejto testovacej metóde patria:

• Plynová chromatografia GC-MS vybavená hmotnostným selektívnym detektorom (MS).
• Analytická váha schopná merať hmotnosť s presnosťou 0,1 mg.
• Vrecko na rukavice, škatuľa alebo izolačná miestnosť obsahujúca rukavice s bočnými a prednými otvormi a otvormi utesnenými páskou alebo podobnými zariadeniami, čo umožňuje prácu v úplne izolovanom a kontrolovanom prostredí.
• Polypropylénové skúmavky na vzorky so skrutkovacím uzáverom a objemom 50 ml.
• Mikropipety (od 10 µl do 500 µl, s jednorazovými špičkami).
• Pipeta (s objemom 1 ml až 10 ml).
• Kombinovaná sklenená elektróda a kalibrovaný pH meter s rozsahom 0 až 14.
• Fľaštičky s objemom 10 ml, 25 ml a 100 ml.
• Ultrazvukový kúpeľ s nastaviteľnou teplotou.
• Jednorazové sklenené Pasteurove pipety.
• Sklenená kadička.
• Odstredivé.
• Mechanická trepačka (minimálne 50 minút)^-1 (prispôsobené frekvencii).

Pri príprave skúšobného kusu sa skúšobný kus skladá z jedného materiálu odobratého z topánky, ako je koža, textil, polymér, potiahnutý materiál alebo iné. Príprava vzorky by mala zahŕňať odstránenie samostatných materiálov z topánky a prípravu skúšobného kusu, ktorého výsledkom sú častice s maximálnym priemerom 4 mm alebo menej.

Roztok tetraetylborátu sodného sa musí pripravovať v inertnej atmosfére, pretože je citlivý na vzduch a môže sa v prítomnosti vzduchu spontánne vznietiť. Aby sa minimalizovalo riziko požiaru, roztok by sa mal pripravovať v prázdnom digestore podľa danej metódy. Organocíny sú toxické a zároveň známe endokrinné disruptory. Preto sa s nimi musí zaobchádzať s mimoriadnou opatrnosťou. Všetky chemikálie skladované pri teplote nižšej ako je izbová teplota sa musia pred odberom alikvotnej časti nechať zohriať na izbovú teplotu.

Príprava roztoku tetraetylborátu sodného by sa mala vykonávať v inertnom prostredí. Analytické váhy sa umiestnia do inertného prostredia, napájací kábel sa prevlečie cez jeden z malých bočných otvorov a otvor okolo kábla sa utesní páskou. Do inertného prostredia sa umiestnia nasledujúce predmety: malá kadička, uzavretá banka s tetraetylborátom sodným, veľká špachtľa obsahujúca THF, malá špachtľa a malá kadička a jednorazová pipeta. Pomocou zdroja inertného plynu pripojeného k boku inertného prostredia sa vak naplní plynom, čo umožní zmiešanému vzduchu a inertným plynom unikať cez predný otvor niekoľko minút. Tým sa zabezpečí, že zvyšný kyslík má koncentráciu príliš nízku na podporu horenia. Predný otvor inertného prostredia sa uzavrie a zdroj inertného plynu sa vypne. Pomocou rukavíc v blízkosti vaku sa do kadičky odváži 2,0 g tetraetylborátu sodného a potom sa pridá dostatok THF na rozpustenie boritanu. Vrchná časť banky s tetraetylborátom sodným sa znovu uzavrie. Predná časť vrecka sa otvorí a všetky predmety sa vyberú a potom sa ponechajú v digestore na neskoršie čistenie. Roztok tetraetylborátu sodného sa prenesie z kadičky do 10 ml odmernej banky a zriedi sa THF po značku. Aby sa minimalizovalo odparovanie rozpúšťadla, činidlo sa po použití uchováva v chladničke maximálne tri mesiace.

Pri príprave štandardných roztokov sú organocínové zlúčeniny komerčne dostupné v chloridovej forme, ale pre kalibračné krivky a výsledky sa koncentrácia vyjadruje v mg/kg organocínových katiónov. Tabuľka s názvom „Váhový faktor pre prepočet množstva organocínového chloridu a organocínových katiónov“ uvádza množstvo organocínového chloridu a váhový faktor pre prepočet organocínových katiónov (pre 100 % čistotu chloridovej formy).

Na prípravu roztoku tropolónu sa 0,500 g tropolónu umiestni do sklenenej kadičky pomocou analytických váh a rozpustí sa v približne 20 ml metanolu. Potom sa zriedi na 100 ml v odmernej banke. Po príprave sa tento roztok môže používať až jeden mesiac a skladuje sa v chladničke pri teplote približne 4 stupne Celzia.

Pri príprave tlmivého roztoku sa napríklad 0,2 M roztok octanu sodného pripraví odvážením 16,4 g octanu sodného v 1 litri vody a pH sa upraví na 4,5 kyselinou octovou.

Naša organizácia už mnoho rokov podporuje podniky zo všetkých sektorov širokou škálou služieb v oblasti testovania, merania, analýzy a hodnotenia. Máme silný tím zamestnancov, ktorí pozorne sledujú globálny vývoj vo vede a technike a neustále sa zlepšujú. V tomto rámci poskytujeme aj testovacie služby v súlade s normou „ISO/TS 16179 Obuv - Potenciálne prítomné kritické látky v obuvi a jej súčastiach - Stanovenie organocínových zlúčenín v obuvníckych materiáloch“.