Norma „CPSC-CH-E1001-08 Štandardný operačný postup na stanovenie celkového obsahu olova (Pb) v detských kovových výrobkoch (vrátane detských kovových šperkov)“, ktorú vydala americká Komisia pre bezpečnosť spotrebiteľských výrobkov (CPSC), poskytuje podrobné informácie o testovacích metódach používaných na analýzu obsahu olova (Pb) v detských kovových výrobkoch. Opísané metódy určujú celkový obsah olova v kovových výrobkoch, ako sú napríklad detské kovové šperky.
Opísané testovacie metódy sa považujú za primerané na stanovenie obsahu olova vo väčšine kovových a kovových zliatinových súčiastok spotrebných výrobkov. Pre výrobky vyrobené z určitých kovových zliatin môžu byť potrebné úpravy, ktoré by mali byť založené na dôkladných znalostiach chémie a materiálovej vedy a vhodných kyselinách pre danú zliatinovú matricu. Zvolené testovacie metódy by mali byť tie, o ktorých sa preukázalo, že poskytujú najlepšiu celkovú stráviteľnosť analyzovaného vzorkového materiálu. Testovacie metódy by sa nemali používať, ak sú v rozpore s uvedeným použitím testovacej metódy alebo ak nepreukazujú optimálny výkon alebo schopnosť dosiahnuť úplné rozklad vzorky materiálu.
Tieto metódy sú použiteľné pre kovové komponenty a komponenty z kovových zliatin a neodporúčajú sa pre iné materiály, ktoré sa nerozpustia za podmienok uvedených nižšie alebo ktoré by viedli k nevhodnej kombinácii materiálov, ktorá by bola v rozpore s bezpečnými laboratórnymi postupmi pri kombinácii so špecifikovanými kyselinami.
Všeobecný prístup spočíva v rozdrvení akejkoľvek dostupnej zložky vzorky, jej úplnom rozložení v kombinácii horúcej koncentrovanej kyseliny dusičnej a chlorovodíkovej a analýze pomocou emisnej spektroskopie s indukčne viazanou plazmou a optickou spektroskopiou (ICP-OES).
Ako alternatívy k ICP-OES možno za vhodných podmienok použiť aj iné analytické metódy, ako napríklad hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (ICP-MS), plameňová atómová absorpčná spektroskopia (FLAA) a atómová absorpčná spektroskopia v grafitovej peci (GFAA), pričom sa pre alternatívnu analytickú metódu použijú platné a uznávané analytické techniky.
Celkové olovo v kovoch Pri príprave vzorky na rozklad musí laboratórium zabezpečiť, aby alikvotná časť odobratá zo zložky vzorky bola reprezentatívna pre testovanú zložku a nebola kontaminovaná. Každá jedinečná, prístupná súčasť vzorky by sa mala analyzovať na celkový obsah olova. Skúšobné laboratórium používa na stanovenie obsahu olova v kovových predmetoch jednu z dvoch metód. Jednou z metód je digescia za horúca, ktorá je založená na metodike uvedenej v metóde C-02.4.1 Kanadského úradu pre bezpečnosť výrobkov. Postup použitý na stanovenie leptateľnosti olova nie je použiteľný na stanovenie celkového obsahu olova.
Druhou metódou používanou testovacím laboratóriom je metóda mikrovlnného rozkladu založená na metóde EPA 3051 A2.
Pre určité zliatiny môžu byť potrebné úpravy týchto metód, aby sa zohľadnili kyseliny dostupné na rozklad. Na validáciu metód trávenia a analýzy by sa mali použiť certifikované referenčné materiály, ktoré sa čo najviac zhodujú so zliatinou testovaného produktu.
Pokiaľ ide o prípravu vzoriek, na prípravu vzoriek kovov, na ktoré sa vzťahuje táto norma, na následnú elementárnu analýzu sa ukázala byť vhodná jedna z nasledujúcich dvoch metód:
Alikvotná časť zložky s hmotnosťou 50 – 30 mg sa odváži do označeného 100 ml digestora. Jednotlivé časti detských výrobkov vrátane kovových šperkov často vážia niekoľko gramov alebo viac a musia sa získavať v alikvotnom množstve (bez farby alebo podobného povrchového náteru, ale vrátane akéhokoľvek galvanického pokovovania, ktoré sa považuje za súčasť substrátu). Na zvýšenie rýchlosti rozpúšťania by sa vzorky mali narezať na veľa malých kúskov alebo zomlieť. Ak sa používa mlecie zariadenie, kontaminované časti by sa mali medzi jednotlivými použitiami dôkladne vyčistiť alebo zlikvidovať, aby sa predišlo krížovej kontaminácii. Skutočná hmotnosť alikvotnej časti mletej zložky sa zaznamená s presnosťou na 0,1 mg.
Kus kovu s hmotnosťou 30 – 100 mg sa odváži do vhodnej nádoby do mikrovlnnej rúry vybavenej mechanizmom na riadené uvoľnenie tlaku. Jednotlivé časti detských výrobkov vrátane kovových šperkov často vážia niekoľko gramov alebo viac a musia sa získavať v alikvotnom množstve (bez farby alebo podobného povrchového náteru, ale vrátane akéhokoľvek galvanického pokovovania, ktoré sa považuje za súčasť substrátu). Na zvýšenie rýchlosti rozpúšťania by sa vzorky mali narezať alebo rozomlieť na veľa malých kúskov. Ak sa používa mlecie zariadenie, kontaminované časti by sa mali medzi jednotlivými použitiami dôkladne vyčistiť alebo zlikvidovať, aby sa predišlo krížovej kontaminácii. Skutočná hmotnosť mletého kusa ingrediencie sa zaznamená s presnosťou na 0,1 mg.
Pri analýze vzoriek metódou ICP na celkové olovo v kovoch sa zriedené vzorky analyzujú na koncentráciu olova pomocou ICP spektrometra (alebo atómového absorpčného spektrometra). Analytické postupy pre ICP-OES, FLAA a GFAA sú založené na metodike v dokumente „ASTM E1613-12 Štandardná testovacia metóda na stanovenie olova metódou atómovej emisnej spektrometrie s indukčne viazanou plazmou (ICP-AES), plameňovej atómovej absorpčnej spektrometrie (FAAS) alebo atómovej absorpčnej spektrometrie s grafitovou pecou (GFAAS)“. Z zriedenej vzorky sa vypočíta celková koncentrácia olova v zložke, berúc do úvahy všetky riedenia.
Naša organizácia, ktorá sa už roky snaží podporovať podniky zo všetkých sektorov širokou škálou testovacích, meracích, analytických a hodnotiacich štúdií, má silný personál, ktorý pozorne sleduje svetový vývoj v oblasti vedy a techniky a neustále sa zlepšuje. V tejto súvislosti sa podnikom poskytujú aj testovacie služby v súlade s normou „CPSC-CH-E1001-08 Štandardný operačný postup na stanovenie celkového obsahu olova (Pb) v detských kovových výrobkoch (vrátane detských kovových šperkov)“.
Môžete nás požiadať, aby sme vyplnili náš formulár, aby sme dostali schôdzku, získali podrobnejšie informácie alebo požiadali o vyhodnotenie.
