Tiêu chuẩn “Quy trình vận hành tiêu chuẩn CPSC-CH-C1001-09 để xác định Phthalate” do Ủy ban An toàn sản phẩm tiêu dùng Hoa Kỳ (CPSC) công bố mô tả các phương pháp thử nghiệm được sử dụng để phân tích hàm lượng phthalate trong đồ chơi trẻ em và các sản phẩm chăm sóc trẻ em thuộc phạm vi điều chỉnh của Đạo luật cải thiện an toàn sản phẩm tiêu dùng, Phần 108 và tiêu chuẩn được chỉ định trong 16 CFR Phần 1307. Người ta đã xác định rằng việc sử dụng kết hợp thích hợp các phương pháp chiết xuất và phân tích được trình bày ở đây là đủ để xác định nồng độ của tám loại phthalate được quy định trong hầu hết các sản phẩm tiêu dùng. Có thể cần phải điều chỉnh đối với các sản phẩm làm từ một số vật liệu nhất định và phải dựa trên kiến thức khoa học vật liệu và hóa học vững chắc cũng như dung môi thích hợp cho các vật liệu đó. Phương pháp chung là hòa tan hoàn toàn mẫu trong tetrahydrofuran, kết tủa bất kỳ polyme nào đã hòa tan bằng dung môi thứ hai, sau đó phân tích bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS).
Quy trình đo nồng độ phthalate bao gồm ba phần: chuẩn bị mẫu, chiết xuất và phân tích. Ngoài quy trình được mô tả ở đây, một số phương pháp thay thế được liệt kê dưới đây cũng được chấp nhận để thử nghiệm chứng nhận hàm lượng phthalate. Tuy nhiên, một số phương pháp có thể cần phải điều chỉnh để phù hợp. Quan trọng nhất là một số phương pháp loại trừ cụ thể tất cả các loại phthalate được quy định sử dụng trong đồ chơi trẻ em và các sản phẩm chăm sóc trẻ em tại Hoa Kỳ. Do đó, các phương pháp nên được sửa đổi để bao gồm tất cả các phthalate được quan tâm.
Các phương pháp độc lập sau đây được chấp nhận để thử nghiệm chứng nhận hàm lượng phthalate và không yêu cầu điều chỉnh nào ngoài việc bao gồm tất cả các phthalate cần quan tâm:
Các phương pháp sau đây chỉ phù hợp với phần trích xuất của bài kiểm tra chứng nhận. Những phương pháp này nên được kết hợp với một phương pháp độc lập được liệt kê ở trên hoặc chỉ với phương pháp phân tích trong các tiêu chuẩn sau:
Những phương pháp này đòi hỏi phải sử dụng vật liệu nguy hiểm. Điều cực kỳ quan trọng là tất cả các vật liệu nguy hiểm phải được xử lý đúng cách trong tủ hút thông gió an toàn với thiết bị bảo vệ cá nhân đầy đủ.
Phthalate là chất gây ô nhiễm phổ biến. Ngay cả mức độ ô nhiễm thấp cũng có thể ảnh hưởng đến kết quả định lượng. Cần tránh sử dụng vật liệu nhựa và chỉ sử dụng đồ thủy tinh và thiết bị đã được vệ sinh sạch sẽ. Tất cả các dung môi đều phải được kiểm tra xem có chứa phthalate hay không. Mẫu dung môi trắng nên được chạy định kỳ qua GC-MS để theo dõi khả năng nhiễm bẩn. Nên sử dụng đồ thủy tinh dùng một lần bất cứ khi nào có thể.
Trước khi phân tích, mỗi mảnh thành phần dẻo hóa phải được cắt thành từng mảnh nhỏ (kích thước không lớn hơn 2 mm) hoặc nghiền thành bột đại diện. Mỗi mảnh thành phần dẻo hóa được cắt hoặc mài đều được coi là một mẫu để thử nghiệm. Ít nhất cũng phải chuẩn bị đủ số lượng cần thiết để tạo ra một mẫu có kích thước phù hợp.
Trong phương pháp loại bỏ phthalate, phòng thử nghiệm sẽ xác định số lượng mẫu sao chép cần thiết để đáp ứng các yêu cầu đảm bảo chất lượng. Thuốc thử trắng trong phòng thí nghiệm được chuẩn bị đồng thời với các mẫu. Benzyl benzoat được thêm trực tiếp vào dung môi kết tủa (có thể chọn acetonitril hoặc hexan) để thu được nồng độ 30 μg/mL dùng làm chất chuẩn nội.
Cân tối thiểu 0,05 g cộng/trừ 0,005 g mẫu vào lọ thủy tinh có nắp đậy (với độ chính xác cộng/trừ 0,5 phần trăm); nếu mẫu không đồng đều, cần thu thập thêm mẫu để giảm độ biến thiên của mẫu.
Thêm 5 mL tetrahydrofuran vào mẫu. Đối với các mẫu lớn hơn 0,05 g, thêm 0,1 mL tetrahydrofuran cho mỗi 10 g mẫu (hoặc một lượng hợp lý để hòa tan mẫu). Lắc hoặc trộn mẫu trong ít nhất 30 phút để đảm bảo mẫu được hòa tan. Một số vật liệu có thể không hòa tan hoàn toàn. Trong trường hợp này, hãy thêm 2 giờ nữa vào thời gian trộn rồi tiếp tục.
Kết tủa bất kỳ polyme PVC nào bằng 5 mL acetonitril hoặc hexan cho mỗi 10 mL tetrahydrofuran được sử dụng. Lắc mạnh và đợi ít nhất 5 phút để polyme lắng xuống.
Chuyển dung dịch trong suốt vào lọ GC để phân tích. Nếu sử dụng hexan trong bước trên, nên lọc dung dịch trong suốt qua bộ lọc PTFE (teflon) 0,45 pm trước khi chuyển.
Hệ thống GC-MS có bộ lấy mẫu tự động được khuyến nghị để phân tích mẫu. Có thể sử dụng các thiết bị tương ứng như GC hoặc sắc ký lỏng (LC) với các tùy chọn MS tiên tiến (ví dụ như bẫy ion hoặc khối phổ song song) để đánh giá định tính. Điều kiện GC được thể hiện trong bảng đưa ra trong tiêu chuẩn.
Tổ chức của chúng tôi, đơn vị đã nỗ lực hỗ trợ các doanh nghiệp trong mọi lĩnh vực bằng nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá đã thực hiện trong nhiều năm, có đội ngũ nhân viên hùng hậu luôn theo sát diễn biến của thế giới trong lĩnh vực khoa học và công nghệ và không ngừng cải thiện. Trong bối cảnh này, các dịch vụ thử nghiệm cũng được cung cấp cho các doanh nghiệp theo tiêu chuẩn “Quy trình vận hành tiêu chuẩn CPSC-CH-C1001-09 để xác định Phthalate”.
Bạn có thể yêu cầu chúng tôi điền vào mẫu của chúng tôi để có được một cuộc hẹn, để có thêm thông tin hoặc yêu cầu đánh giá.
