ISO/TS 16186 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng hiện diện trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định Dimethyl Fumarate (DMFU)

Tiêu chuẩn “ISO/TS 16186 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng có trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định dimethyl fumarate (DMFU)” do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển mô tả phương pháp xác định hàm lượng dimethyl fumarate (DMFU) bằng phương pháp sắc ký khí với khối phổ tứ cực đơn (GC-MS) hoặc khối phổ tứ cực song song (GC-MS/MS). Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại giày và thành phần của giày, trừ các bộ phận bằng kim loại.

Về nguyên tắc, mẫu được loại bỏ bằng cách sử dụng acetone ở nhiệt độ 60 độ trong bể siêu âm. Ở bước này, có thể sử dụng hai quy trình khác nhau tùy thuộc vào vật liệu được thử nghiệm:

• Quy trình chuẩn không cần tinh chế và cô đặc dung dịch chiết xuất có thể được sử dụng cho các mẫu cung cấp sắc ký đồ đơn giản, ví dụ như các thành phần giày dệt.
• Quy trình ma trận phức hợp với quá trình tinh chế và cô đặc chiết xuất có thể được sử dụng cho các mẫu có hiệu ứng ma trận phức hợp như da.

Một phần chiết xuất được phân tích bằng sắc ký khí với khối phổ tứ cực đơn (GC-MS) hoặc khối phổ tứ cực song song (GC-MS/MS).

Ngoài các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và đồ thủy tinh trong phòng thí nghiệm tuân thủ tiêu chuẩn ISO 4787, các thiết bị sau đây được sử dụng trong các thử nghiệm:

• Cân phân tích có độ chính xác ít nhất 0,1 mg.
• Chai thủy tinh (ví dụ dung tích 40 ml) có nắp vặn có thể đóng chặt.
• Bể siêu âm có thể điều chỉnh nhiệt độ, phù hợp để hoạt động ở nhiệt độ khoảng 60 độ.
• Màng lọc PTFE (Teflon) có chiều rộng lỗ lọc 0,45 µm.
• Chai GC có nắp (ví dụ thể tích 2 ml).
• Bình định mức.
• Sắc ký khí với đầu dò chọn lọc khối lượng (GC-MS hoặc GC-MS/MS).
• Chai thủy tinh màu hổ phách (ví dụ: dung tích 10 ml) có nắp vặn đóng chặt.
• Lõi lọc magie silicat hoạt tính.
• Máy phun nitơ có ống hình nón và nhiệt độ có thể điều chỉnh, phù hợp để vận hành ở nhiệt độ lên đến 40 độ.

Mẫu thử phải bao gồm một loại vật liệu duy nhất (làm từ vải, da, polyme hoặc vật liệu hữu cơ khác) được thử nghiệm riêng biệt. Các mẫu vật liệu đồng nhất được cắt thành các mảnh có chiều dài cạnh khoảng từ 3 mm đến 5 mm. Có thể thử nghiệm tối đa ba mẫu thử (có khối lượng bằng nhau) cùng loại vật liệu và tính đến giới hạn phát hiện và định lượng. Máy sấy có thể là nguồn gây ô nhiễm DMFU cho giày. Có thể sử dụng mẫu sấy mà không cần xử lý thêm.

Theo quy trình chuẩn, cân 1,0 g cộng/trừ 0,1 g mẫu vào lọ thủy tinh, ghi lại khối lượng chính xác đến 1 mg, thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn nội và 9,9 ml acetone rồi đậy nắp lọ. Mẫu được giữ trong bể siêu âm ở nhiệt độ 60 độ cộng/trừ 5 độ trong 60 phút cộng/trừ 5 phút. Không mở chai cho đến khi nó nguội vì chất bên trong có thể bị áp suất. Sau khi làm nguội đến ít nhất 27 độ, đổ hết dung dịch và nếu cần, giảm xuống còn 1,0 ml dưới luồng khí nitơ nhẹ. Dung dịch này được lọc qua màng lọc PTFE. Một phần chiết xuất được chuyển vào lọ GC và đậy nắp lại.

Để chiết xuất theo quy trình dành cho nền phức hợp, cân 1,0 g cộng/trừ 0,1 g mẫu vào lọ thủy tinh, ghi lại khối lượng làm tròn đến 1 mg gần nhất, thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn nội và 9,9 ml axeton rồi đậy nắp lọ. Mẫu được chiết xuất trong bể siêu âm ở nhiệt độ 60 độ cộng/trừ 5 độ trong 60 phút cộng/trừ 5 phút.

Sau khi làm nguội đến nhiệt độ ít nhất là dưới 27 độ, 5 ml chiết xuất được chuyển vào ống hình nón và cô đặc còn khoảng 0,2 ml dưới luồng khí nitơ nhẹ. Chiết xuất được tái tạo thành 1 ml bằng n-hexan. Chiết xuất sau khi hoàn nguyên được tinh chế trên hộp chứa magie silicat đã hoạt hóa.

Khi chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn, ít nhất 3 dung dịch hiệu chuẩn hỗn hợp dimethyl fumarat và dimethyl maleat, bao gồm cả chuẩn nội trong acetone từ dung dịch làm việc, được chuẩn bị ở nồng độ thích hợp để phân tích. Mỗi dung dịch phải chứa chuẩn nội ở nồng độ phù hợp với nồng độ chuẩn nội trong mẫu chiết xuất cuối cùng.

Dimethyl fumarate (DMFU) chiết xuất được xác định bằng GC-MS hoặc GC-MS/MS. Cần phải tách riêng dimethyl fumarate và dimethyl maleate một cách thích hợp để tránh kết quả dương tính giả do dimethyl maleate gây ra.

Khi tính toán dimethyl fumarat trong mẫu, biểu đồ hiệu chuẩn của phản ứng so với nồng độ chuẩn đã biết sẽ được vẽ. Từ đồ thị hiệu chuẩn, nội suy nồng độ dimethyl fumarat theo mg/l. Mức dimethyl fumarat được tính bằng phần khối lượng của vật liệu được thử nghiệm theo công thức đã cho.

Nếu giới hạn định lượng cần phải dưới 0,1 mg/kg, có thể hạ thấp bằng cách thay đổi nồng độ của dung dịch mẫu.

Tổ chức của chúng tôi, đơn vị đã nỗ lực hỗ trợ các doanh nghiệp trong mọi lĩnh vực bằng nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá đã thực hiện trong nhiều năm, có đội ngũ nhân viên hùng hậu luôn theo sát diễn biến của thế giới trong lĩnh vực khoa học và công nghệ và không ngừng cải thiện. Trong bối cảnh này, các dịch vụ thử nghiệm cũng được cung cấp cho các doanh nghiệp theo tiêu chuẩn “ISO/TS 16186 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng có trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định Dimethyl fumarate (DMFU)”.