ISO/TS 16181 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng hiện diện trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định Phthalate trong vật liệu giày dép

Tiêu chuẩn “ISO/TS 16181 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng có trong giày dép và các thành phần của giày dép - Xác định phthalate trong vật liệu giày dép” do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển mô tả phương pháp thử nghiệm để xác định sự hiện diện của các hợp chất phthalate. Phương pháp thử nghiệm này có thể áp dụng cho tất cả các loại vật liệu giày. Phương pháp thử nghiệm này cũng có thể được sử dụng để xác định chất hóa dẻo khác ngoài những chất được liệt kê trong tiêu chuẩn này, tùy thuộc vào việc xác minh.

Mục đích của phương pháp thử nghiệm được mô tả là loại bỏ phthalate khỏi các vật liệu giày dép như da, hàng dệt, polyme, vật liệu phủ hoặc các vật liệu khác. Phương pháp này sử dụng thiết bị chiết xuất với n-hexan/axeton làm dung môi. Tổng hàm lượng chất dẻo phthalate có thể chiết xuất bằng n-hexan/acetone được tính theo trọng lượng bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS) để xác định và định lượng từng phthalate.

Mẫu thử bao gồm một mảnh vật liệu duy nhất lấy từ giày, chẳng hạn như da, vải, polyme, vật liệu phủ hoặc vật liệu khác. Việc chuẩn bị mẫu phải bao gồm việc loại bỏ từng vật liệu riêng lẻ khỏi giày và chuẩn bị một mẫu thử được làm từ các hạt càng nhỏ càng tốt (nhưng ít nhất là 4 mm). Có thể nghiền mẫu.

Khi chuẩn bị dung dịch chuẩn nội, người ta chuẩn bị dung dịch gốc chuẩn nội 500 µg/ml trong n-hexan. Dung dịch chuẩn Một loạt các dung dịch chuẩn gốc riêng lẻ của từng phthalate trong n-hexan được chuẩn bị như thể hiện trong bảng có tiêu đề “Dung dịch gốc”.

Các dung dịch hiệu chuẩn phthalate thích hợp trong n-hexan được chuẩn bị từ các dung dịch chuẩn gốc. Để tạo biểu đồ hiệu chuẩn, cần sử dụng ít nhất năm dung dịch pha loãng thích hợp của bộ hiệu chuẩn, thêm một lượng chuẩn nội thích hợp vào mỗi dung dịch và tiến hành phân tích GC-MS. Trong sắc ký đồ, DIDP và DINP chồng lên nhau, các ion mục tiêu cần lựa chọn được chỉ định trong phụ lục chuẩn (Phụ lục A).

Chuẩn bị một lượng dung dịch chuẩn nội thích hợp cho quy trình chiết xuất. Cần chuẩn bị một mẫu trắng cho mỗi loạt thử nghiệm. Để chuẩn bị mẫu trắng, toàn bộ quy trình (chiết xuất và phân tích GC-MS) phải được thực hiện trong chai thủy tinh 50 ml không có mẫu.

Đối với quá trình chiết xuất siêu âm, các phần mẫu đại diện được cân chính xác đến 2,0 g cộng/trừ 0,1 g vào lọ thủy tinh 50 ml có nút chặn bằng teflon. Thêm 40 ml n-hexan/aceton để làm ướt toàn bộ mẫu. Phthalate được chiết xuất trong bể siêu âm ở nhiệt độ 50 độ trong 1 giờ và dịch chiết được chuyển vào bình định mức 50 ml sau khi lọc hoặc ly tâm. Đổ đầy n-hexan đến vạch. Một thể tích pha hữu cơ đã biết được chuyển vào lọ lấy mẫu GC thích hợp, thêm vào một thể tích dung dịch chuẩn nội thích hợp và tiến hành phân tích GC-MS. Nếu cần, hãy chuẩn bị dung dịch pha loãng hơn nữa bằng cách sử dụng dung dịch ban đầu và lặp lại phép phân tích sau khi thêm một thể tích dung dịch chuẩn nội thích hợp.

Đối với máy chiết xuất bằng vi sóng, cân chính xác 2,0 g cộng/trừ 0,1 g mẫu đại diện vào hộp đựng bằng polytetrafluoroethylene (PTFE). Thêm một lượng vừa đủ hỗn hợp n-hexan/aceton để làm ướt toàn bộ mẫu. Phthalate được loại bỏ bằng máy chiết xuất vi sóng. Các thông số sau đây có thể được sử dụng làm cơ sở để tối ưu hóa quá trình chiết xuất: công suất 600 W, thời gian 15 phút, nhiệt độ 100 độ và áp suất 10 bar (1 MPa). Chiết xuất được chuyển vào bình định mức 50 ml. Đổ n-hexan đến vạch. Một thể tích đã biết được chuyển vào lọ lấy mẫu GC phù hợp, thêm vào thể tích dung dịch chuẩn nội thích hợp và tiến hành phân tích GC-MS. Nếu cần, có thể chuẩn bị thêm các dung dịch pha loãng bằng cách sử dụng dung dịch ban đầu và lặp lại quá trình phân tích sau khi thêm một thể tích dung dịch chuẩn nội thích hợp.

Khi tính toán kết quả, hãy xác định hàm lượng của từng phthalate từ biểu đồ hiệu chuẩn, được biểu thị dưới dạng phần trăm, được hiệu chỉnh theo diện tích đỉnh chuẩn nội và nội suy nồng độ phthalate tính bằng microgam trên mililít, hiệu chỉnh cho bất kỳ độ pha loãng nào. Nồng độ mẫu trắng được trừ đi khỏi nồng độ mẫu bằng phương trình được đưa ra trong tiêu chuẩn.

Tổ chức của chúng tôi, đơn vị đã nỗ lực hỗ trợ các doanh nghiệp trong mọi lĩnh vực bằng nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá đã thực hiện trong nhiều năm, có đội ngũ nhân viên hùng hậu luôn theo sát diễn biến của thế giới trong lĩnh vực khoa học và công nghệ và không ngừng cải thiện. Trong bối cảnh này, các dịch vụ thử nghiệm cũng được cung cấp cho các doanh nghiệp theo tiêu chuẩn “ISO/TS 16181 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng hiện diện trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định phthalate trong vật liệu giày dép”.