ISO/TS 16179 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng hiện diện trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định các hợp chất organotin trong vật liệu giày dép

Tiêu chuẩn “ISO/TS 16179 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng có trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định hợp chất organotin trong vật liệu giày dép” do Tổ chức Tiêu chuẩn hóa Quốc tế (ISO) phát triển mô tả phương pháp thử nghiệm để xác định sự hiện diện của hợp chất organotin. Phương pháp thử nghiệm này có thể áp dụng cho mọi loại vật liệu giày.

Về nguyên tắc, các chất organotin được chiết xuất từ ​​vật liệu giày bằng hỗn hợp metanol-etanol trong điều kiện có tính axit vừa phải, sử dụng tropolone làm tác nhân tạo phức. Sau đó, organotin phân cực và có nhiệt độ sôi cao được chuyển đổi thành dẫn xuất tetra-alkyl dễ bay hơi tương ứng thông qua phản ứng với natri tetraethylborat. Cuối cùng, nó được phát hiện bằng sắc ký khí được trang bị đầu dò chọn lọc khối lượng (GC-MS).

Bảng có tiêu đề “Danh sách các hợp chất mục tiêu có thể phân tích bằng thông số kỹ thuật này” chứa danh sách các hợp chất mục tiêu có thể phân tích bằng phương pháp thử nghiệm này.

Các thiết bị và vật liệu được sử dụng trong phương pháp thử nghiệm này bao gồm:

• Máy sắc ký khí GC-MS được trang bị đầu dò chọn lọc khối lượng (MS).
• Cân phân tích có khả năng cân khối lượng với độ chính xác 0,1 mg.
• Túi đựng găng tay, hộp hoặc buồng cách ly chứa găng tay, có các lỗ mở ở bên hông và phía trước, có phương tiện đóng các lỗ mở, chẳng hạn như băng dính, cho phép làm việc trong môi trường hoàn toàn biệt lập và được kiểm soát.
• Ống đựng mẫu bằng polypropylen có nắp vặn và thể tích 50 ml.
• Micropipet (dung tích từ 10 µl đến 500 µl, có đầu hút dùng một lần).
• Pipet (dung tích từ 1ml đến 10ml).
• Máy đo pH được hiệu chuẩn với điện cực kết hợp thủy tinh và phạm vi từ 0 đến 14.
• Chai định mức 10 ml, 25 ml và 100 ml.
• Bể siêu âm có thể điều chỉnh nhiệt độ.
• Pipet thủy tinh Pasteur dùng một lần.
• Cốc thủy tinh.
• Ly tâm.
• Máy lắc cơ học (tối thiểu 50 phút)^-1 Tính thường xuyên).

Khi chuẩn bị mẫu thử, mẫu thử bao gồm một vật liệu duy nhất lấy từ giày, chẳng hạn như da, vải, polyme, vật liệu phủ hoặc các vật liệu khác. Việc chuẩn bị mẫu phải bao gồm việc loại bỏ từng vật liệu riêng lẻ khỏi giày và chuẩn bị một mẫu thử tạo ra các hạt có đường kính tối đa là 4 mm hoặc nhỏ hơn.

Dung dịch natri tetraethylborat phải được chuẩn bị trong môi trường trơ ​​vì nó nhạy cảm với không khí và sẽ tự bốc cháy khi có không khí. Để giảm thiểu nguy cơ hỏa hoạn, nên chuẩn bị dung dịch trong tủ hút khí rỗng theo phương pháp đã cho. Organotin vừa độc hại vừa là chất gây rối loạn nội tiết. Do đó, cần phải xử lý hết sức thận trọng. Tất cả các hóa chất được bảo quản dưới nhiệt độ phòng phải được để đạt đến nhiệt độ phòng trước khi lấy một phần.

Việc chuẩn bị dung dịch natri tetraethylborat phải được thực hiện trong môi trường trơ. Cân phân tích được đặt trong môi trường trơ, cáp nguồn được luồn qua một trong các lỗ nhỏ ở bên hông và lỗ xung quanh cáp được bịt kín bằng băng dính. Các vật dụng sau đây được đặt trong môi trường trơ: một cốc thủy tinh nhỏ, một lọ natri tetraethylborat đã đậy kín, một thìa lớn chứa THF, một thìa nhỏ và một cốc thủy tinh nhỏ, và một pipet dùng một lần. Sử dụng nguồn khí trơ được kết nối với mặt bên của môi trường trơ, túi được nạp khí, cho phép hỗn hợp không khí và khí trơ thoát ra ngoài qua lỗ mở phía trước trong khoảng thời gian vài phút. Điều này đảm bảo rằng lượng oxy còn lại có nồng độ quá thấp để duy trì quá trình đốt cháy. Cửa mở phía trước của môi trường trơ ​​được đóng lại và nguồn khí trơ được tắt. Dùng găng tay bên cạnh túi, cân 2,0 g natri tetraethylborat vào cốc thủy tinh, sau đó thêm đủ THF để hòa tan borat. Đậy nắp lại chai đựng natri tetraethylborat. Mặt trước của túi được mở ra và lấy hết các vật dụng ra, để lại bên trong tủ hút khí để vệ sinh sau. Chuyển dung dịch natri tetraethylborat từ cốc thủy tinh sang bình định mức 10 ml và thêm THF đến vạch. Để giảm thiểu sự bay hơi của dung môi, hãy bảo quản thuốc thử trong tủ lạnh tối đa ba tháng khi không sử dụng.

Khi chuẩn bị dung dịch chuẩn, các hợp chất organotin được bán trên thị trường dưới dạng clorua, nhưng đối với đường chuẩn và kết quả, nồng độ được biểu thị bằng mg/kg cation organotin. Bảng có tiêu đề “Hệ số trọng số để tính toán lại lượng clorua organotin và các cation organotin” đưa ra hệ số trọng số để tính toán lại lượng clorua organotin và các cation organotin (đối với dạng clorua tinh khiết 100 phần trăm).

Khi chuẩn bị dung dịch tropolone, 0,500 g tropolone được cho vào cốc thủy tinh bằng cân phân tích và hòa tan trong khoảng 20 ml methanol. Pha loãng đến 100 ml trong bình định mức. Sau khi pha xong, dung dịch này có thể sử dụng tới một tháng và được bảo quản trong tủ lạnh ở nhiệt độ khoảng 4 độ.

Khi chuẩn bị dung dịch đệm, ví dụ, dung dịch natri axetat 1 M được chuẩn bị bằng cách cân 16,4 g natri axetat trong 0,2 lít nước và điều chỉnh giá trị pH đến 4,5 bằng axit axetic.

Tổ chức của chúng tôi, đơn vị đã nỗ lực hỗ trợ các doanh nghiệp trong mọi lĩnh vực bằng nhiều nghiên cứu thử nghiệm, đo lường, phân tích và đánh giá đã thực hiện trong nhiều năm, có đội ngũ nhân viên hùng hậu luôn theo sát diễn biến của thế giới trong lĩnh vực khoa học và công nghệ và không ngừng cải thiện. Trong bối cảnh này, các dịch vụ thử nghiệm cũng được cung cấp cho các doanh nghiệp theo tiêu chuẩn “ISO/TS 16179 Giày dép - Các chất quan trọng có khả năng hiện diện trong giày dép và các thành phần giày dép - Xác định các hợp chất organotin trong vật liệu giày dép”.