Standar “CPSC-CH-C1001-09 Prosedur Operasional Standar untuk Penentuan Ftalat” yang diterbitkan oleh Komisi Keamanan Produk Konsumen AS (CPSC) menjelaskan metode uji yang akan digunakan untuk menganalisis kandungan ftalat dalam mainan anak-anak dan produk perawatan anak yang tercakup dalam Undang-Undang Peningkatan Keamanan Produk Konsumen, Bagian 108, dan standar yang ditentukan dalam 16 CFR Bagian 1307. Telah ditetapkan bahwa penggunaan kombinasi yang tepat dari metode ekstraksi dan analisis yang disajikan di sini cukup untuk menentukan konsentrasi delapan ftalat yang diatur dalam sebagian besar produk konsumen. Penyesuaian mungkin diperlukan untuk produk yang terbuat dari bahan tertentu dan harus didasarkan pada pengetahuan kimia dan ilmu material yang baik serta pelarut yang tepat untuk bahan tersebut. Pendekatan umum adalah melarutkan sampel sepenuhnya dalam tetrahidrofuran, mengendapkan polimer terlarut dengan pelarut kedua, dan kemudian menganalisis dengan kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS).
Prosedur untuk mengukur konsentrasi ftalat terdiri dari tiga bagian: persiapan sampel, ekstraksi, dan analisis. Selain prosedur yang dijelaskan di sini, metode alternatif tertentu yang tercantum di bawah ini dapat diterima untuk pengujian sertifikasi kandungan ftalat. Namun, beberapa metode mungkin memerlukan adaptasi agar memadai. Yang terpenting, beberapa metode secara khusus mengecualikan semua ftalat yang diatur penggunaannya dalam mainan anak-anak dan produk perawatan anak di Amerika Serikat. Oleh karena itu, metode harus dimodifikasi untuk menyertakan semua ftalat yang diinginkan.
Metode independen berikut ini dapat diterima untuk pengujian sertifikasi kandungan ftalat dan tidak memerlukan adaptasi apa pun selain menyertakan semua ftalat yang diinginkan:
Metode berikut ini hanya cocok untuk bagian ekstraksi dari uji sertifikasi. Ini harus dikombinasikan dengan metode mandiri yang tercantum di atas atau dengan metode analisis saja dalam standar berikut:
Metode ini memerlukan penggunaan bahan berbahaya. Sangat penting bahwa semua bahan berbahaya ditangani dengan benar dalam lemari ekstraktor yang aman dan berventilasi dengan peralatan pelindung diri yang memadai.
Ftalat merupakan kontaminan umum. Bahkan tingkat kontaminasi yang rendah dapat memengaruhi hasil kuantitatif. Penting untuk menghindari bahan plastik dan hanya menggunakan peralatan dan gelas yang dibersihkan dengan cermat. Semua pelarut harus diuji untuk mengetahui kandungan ftalatnya. Pelarut kosong harus dijalankan secara berkala melalui GC-MS untuk memantau kemungkinan kontaminasi. Peralatan gelas sekali pakai direkomendasikan bila memungkinkan.
Sebelum analisis, setiap bagian komponen yang diplastisisasi harus dipotong menjadi potongan-potongan kecil (ukuran tidak lebih besar dari 2 mm) atau digiling menjadi bubuk yang representatif. Setiap bagian komponen plastik yang dipotong atau digiling dianggap sebagai sampel untuk pengujian. Setidaknya jumlah yang dibutuhkan untuk membuat ukuran sampel yang memadai disiapkan.
Dalam metode penghilangan ftalat, laboratorium pengujian menentukan berapa banyak sampel ulangan yang diperlukan untuk memenuhi persyaratan jaminan kualitas. Reagen laboratorium kosong disiapkan bersamaan dengan sampel. Benzyl benzoate ditambahkan langsung ke pelarut presipitasi (pilihan asetonitril atau heksana) untuk memperoleh konsentrasi 30 μg/mL yang akan digunakan sebagai standar internal.
Sedikitnya 0,05 g plus/minus 0,005 g sampel ditimbang ke dalam botol kaca yang dapat ditutup rapat (dengan akurasi plus/minus 0,5 persen); jika sampelnya tidak seragam, lebih banyak sampel yang dikumpulkan untuk mengurangi varians sampel.
5 mL tetrahidrofuran ditambahkan ke sampel. Untuk sampel lebih besar dari 0,05 g, tambahkan 0,1 mL tetrahidrofuran untuk setiap 10 g sampel (atau jumlah yang wajar untuk melarutkan sampel). Kocok atau campur sampel setidaknya selama 30 menit untuk memastikan pembubaran. Beberapa bahan mungkin tidak larut sepenuhnya. Dalam kasus ini, tambahkan 2 jam lagi ke waktu pencampuran lalu lanjutkan.
Endapkan polimer PVC dengan 5 mL asetonitril atau heksana untuk setiap 10 mL tetrahidrofuran yang digunakan. Kocok kuat-kuat dan tunggu setidaknya 5 menit agar polimer mengendap.
Pindahkan larutan supernatan ke dalam botol GC untuk dianalisis. Jika heksana digunakan pada langkah di atas, disarankan untuk menyaring larutan supernatan melalui filter PTFE (teflon) 0,45 pm sebelum pemindahan.
Sistem GC-MS dengan autosampler direkomendasikan untuk analisis sampel. Instrumentasi yang sesuai seperti GC atau kromatografi cair (LC) dengan opsi MS tingkat lanjut (misalnya perangkap ion atau spektrometri massa tandem) dapat digunakan untuk penilaian kualitatif. Kondisi GC ditunjukkan dalam tabel yang diberikan dalam standar.
Organisasi kami, yang telah berusaha mendukung bisnis dari setiap sektor dengan berbagai pengujian, pengukuran, analisis, dan studi evaluasi yang telah dilakukan selama bertahun-tahun, memiliki staf yang kuat yang mengikuti dengan cermat perkembangan di dunia di bidang sains dan teknologi dan terus-menerus meningkatkan dirinya. Dalam konteks ini, layanan pengujian juga diberikan kepada bisnis sesuai dengan standar “CPSC-CH-C1001-09 Prosedur Operasional Standar untuk Penentuan Ftalat”.
Anda dapat meminta kami untuk mengisi formulir kami untuk mendapatkan janji, untuk mendapatkan informasi lebih lanjut atau untuk meminta evaluasi.
