ISO/TS 16179 Alas Kaki - Zat-zat Kritis yang Mungkin Ada dalam Alas Kaki dan Komponen Alas Kaki - Penentuan Senyawa Organotin dalam Bahan Alas Kaki

Standar “ISO/TS 16179 Alas Kaki - Zat kritis yang berpotensi terdapat dalam alas kaki dan komponen alas kaki - Penentuan senyawa organotin dalam bahan alas kaki” yang dikembangkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO) menjelaskan metode uji untuk menentukan keberadaan senyawa organotin. Metode pengujian ini dapat diterapkan pada semua jenis bahan sepatu.

Pada prinsipnya, zat organotin diekstraksi dari bahan sepatu dengan campuran metanol-etanol dalam kondisi agak asam, menggunakan tropolon sebagai agen pengompleks. Organotin yang bersifat polar dan bertitik didih tinggi kemudian diubah menjadi turunan tetra-alkil yang mudah menguap melalui reaksi dengan natrium tetraetilborat. Terakhir, ia dideteksi oleh kromatografi gas yang dilengkapi dengan detektor selektif massa (GC-MS).

Tabel berjudul “Daftar senyawa target yang dapat dianalisis dengan spesifikasi teknis ini” berisi daftar senyawa target yang dapat dianalisis dengan metode pengujian ini.

Peralatan dan bahan yang digunakan dalam metode pengujian ini meliputi:

• Kromatografi gas GC-MS dilengkapi dengan detektor selektif massa (MS).
• Timbangan analitik yang mampu mengukur massa dengan akurasi 0,1 mg.
• Tas sarung tangan, kotak atau ruang isolasi yang berisi sarung tangan, dengan bukaan di bagian samping dan depan serta sarana untuk menutup bukaan tersebut, seperti selotip, yang memungkinkan pekerjaan dilakukan di lingkungan yang sepenuhnya terisolasi dan terkendali.
• Tabung sampel polipropilena dengan tutup ulir dan volume 50 ml.
• Mikropipet (berkisar dari 10 µl hingga 500 µl, dengan ujung sekali pakai).
• Pipet (kapasitas 1ml hingga 10ml).
• Pengukur pH terkalibrasi dengan elektroda kombinasi kaca dan rentang 0 hingga 14.
• Botol volumetrik 10 ml, 25 ml dan 100 ml.
• Mandi ultrasonik dengan suhu yang dapat disesuaikan.
• Pipet Pasteur kaca sekali pakai.
• Gelas kimia.
• Sentrifugal.
• Pengocok mekanis (minimal 50 menit.^-1 frekuensi).

Saat menyiapkan benda uji, benda uji terdiri dari satu bahan yang diambil dari sepatu, seperti kulit, tekstil, polimer, bahan berlapis, atau lainnya. Persiapan sampel harus mencakup pembuangan bahan-bahan individual dari sepatu dan menyiapkan benda uji yang menghasilkan partikel dengan diameter maksimum 4 mm atau kurang.

Larutan natrium tetraetilborat harus disiapkan dalam suasana inert karena peka terhadap udara dan akan terbakar spontan jika terkena udara. Untuk meminimalkan risiko kebakaran, larutan harus disiapkan dalam lemari asam kosong menggunakan metode yang diberikan. Organotin bersifat racun dan diketahui mengganggu endokrin. Oleh karena itu, hal ini harus ditangani dengan sangat hati-hati. Semua bahan kimia yang disimpan di bawah suhu ruangan harus dibiarkan mencapai suhu ruangan sebelum sebagian diambil.

Penyiapan larutan natrium tetraetilborat harus dilakukan dalam lingkungan inert. Timbangan analitik diletakkan dalam lingkungan inert, kabel listrik dilewatkan melalui salah satu lubang samping kecil, dan lubang di sekeliling kabel ditutup dengan selotip. Benda-benda berikut ditaruh dalam media inert: gelas kimia kecil, botol tertutup rapat berisi natrium tetraetilborat, spatula besar berisi THF, spatula kecil dan gelas kimia kecil, serta pipet sekali pakai. Dengan menggunakan sumber gas inert yang dihubungkan ke sisi media inert, kantong diisi dengan gas, yang memungkinkan campuran udara dan gas inert dikeluarkan melalui bukaan depan selama beberapa menit. Ini memastikan bahwa oksigen yang tersisa berada pada konsentrasi yang terlalu rendah untuk mendukung pembakaran. Bukaan depan media inert ditutup dan sumber gas inert dimatikan. Gunakan sarung tangan di samping kantong, timbang 2,0 g natrium tetraetilborat ke dalam gelas kimia, lalu tambahkan THF secukupnya untuk melarutkan borat. Botol natrium tetraetilborat ditutup kembali. Bagian depan tas dibuka dan semua barang dikeluarkan, ditinggalkan di dalam lemari asam untuk dibersihkan kemudian. Pindahkan larutan natrium tetraetilborat dari gelas kimia ke dalam labu ukur 10 ml dan tepatkan dengan THF hingga tanda batas. Untuk meminimalkan penguapan pelarut, simpan reagen dalam lemari es hingga tiga bulan jika tidak digunakan.

Saat menyiapkan larutan standar, senyawa organotin tersedia secara komersial dalam bentuk kloridanya, tetapi untuk kurva kalibrasi dan hasilnya, konsentrasinya dinyatakan dalam mg/kg kation organotin. Tabel berjudul “Faktor bobot untuk perhitungan ulang jumlah organotin klorida dan kation organotin” memberikan faktor bobot untuk perhitungan ulang jumlah organotin klorida dan kation organotin (untuk kemurnian bentuk klorida 100 persen).

Saat menyiapkan larutan tropolon, 0,500 g tropolon ditempatkan dalam gelas kimia menggunakan neraca analitik dan dilarutkan dalam sekitar 20 ml metanol. Encerkan hingga 100 ml dalam labu ukur. Setelah disiapkan, larutan ini dapat digunakan hingga satu bulan dan disimpan dalam lemari es pada suhu sekitar 4 derajat.

Saat menyiapkan larutan penyangga, misalnya, larutan natrium asetat 1 M disiapkan dengan menimbang 16,4 g natrium asetat dalam 0,2 l air dan nilai pH diatur menjadi 4,5 dengan asam asetat.

Organisasi kami, yang telah berusaha mendukung bisnis dari setiap sektor dengan berbagai pengujian, pengukuran, analisis, dan studi evaluasi yang telah dilakukan selama bertahun-tahun, memiliki staf yang kuat yang mengikuti dengan cermat perkembangan di dunia di bidang sains dan teknologi dan terus-menerus meningkatkan dirinya. Dalam konteks ini, layanan pengujian juga diberikan kepada pelaku usaha sesuai dengan standar “ISO/TS 16179 Alas Kaki - Zat kritis yang berpotensi terdapat dalam alas kaki dan komponen alas kaki - Penentuan senyawa organotin dalam bahan alas kaki”.