ISO/TS 16186 Alas Kaki - Zat-zat Kritis yang Mungkin Ada dalam Alas Kaki dan Komponen Alas Kaki - Penentuan Dimetil Fumarat (DMFU)

Standar “ISO/TS 16186 Alas Kaki - Zat kritis yang berpotensi terdapat dalam alas kaki dan komponen alas kaki - Penentuan dimetil fumarat (DMFU)” yang dikembangkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO) menjelaskan metode untuk penentuan kandungan dimetil fumarat (DMFU) menggunakan kromatografi gas dengan spektrometri massa kuadrupol tunggal (GC-MS) atau spektrometri massa kuadrupol tandem (GC-MS/MS). Standar ini berlaku untuk semua jenis sepatu dan komponen sepatu kecuali bagian logam.

Pada prinsipnya, sampel dihilangkan menggunakan aseton pada suhu 60 derajat dalam bak ultrasonik. Pada langkah ini, dua prosedur berbeda dapat digunakan tergantung pada material yang diuji:

• Prosedur standar tanpa pemurnian dan konsentrasi larutan yang diekstraksi dapat digunakan untuk sampel yang memberikan kromatogram sederhana, misalnya komponen sepatu tekstil.
• Prosedur matriks kompleks dengan pemurnian dan konsentrasi ekstrak dapat digunakan untuk sampel dengan efek matriks kompleks seperti kulit.

Sebagian kecil ekstrak dianalisis menggunakan kromatografi gas dengan spektrometri massa kuadrupol tunggal (GC-MS) atau spektrometri massa kuadrupol tandem (GC-MS/MS).

Selain peralatan laboratorium dan peralatan gelas laboratorium yang biasa digunakan sesuai dengan standar ISO 4787, peralatan berikut digunakan dalam pengujian:

• Timbangan analitik dengan ketelitian minimal 0,1 mg.
• Botol kaca (misalnya volume 40 ml) dengan tutup ulir yang dapat ditutup rapat.
• Mandi ultrasonik dengan suhu yang dapat disesuaikan, cocok untuk pengoperasian pada sekitar 60 derajat.
• Filter membran PTFE (Teflon) dengan lebar pori 0,45 µm.
• Botol GC dengan tutup (misalnya volume 2 ml).
• Labu ukur.
• Kromatografi gas dengan detektor selektif massa (GC-MS atau GC-MS/MS).
• Botol kaca kuning (misalnya volume 10 ml) dengan tutup ulir yang menutup rapat.
• Kartrid magnesium silikat yang diaktifkan.
• Alat penguap nitrogen dengan tabung kerucut dan suhu yang dapat disesuaikan, cocok untuk pengoperasian hingga 40 derajat.

Sampel uji harus terdiri dari satu jenis bahan (terbuat dari tekstil, kulit, polimer atau bahan organik lainnya) yang diuji secara terpisah. Sampel material homogen dipotong-potong dengan panjang tepi sekitar 3 mm hingga 5 mm. Maksimal tiga sampel uji (dengan massa yang sama) dari jenis material yang sama dapat diuji bersama-sama dan batas deteksi dan kuantifikasi diperhitungkan. Pengering dapat menjadi sumber kontaminasi DMFU pada sepatu. Sampel pengering dapat digunakan tanpa proses lebih lanjut.

Menurut prosedur standar, 1,0 g plus/minus 0,1 g sampel ditimbang ke dalam botol kaca, massa dicatat hingga 1 mg terdekat, 0,1 ml larutan kerja standar internal dan 9,9 ml aseton ditambahkan dan botol ditutup. Sampel disimpan dalam bak ultrasonik pada suhu 60 derajat plus/minus 5 derajat selama 60 menit plus/minus 5 menit. Jangan membuka botol sebelum dingin, karena isinya mungkin tertekan. Setelah mendingin hingga setidaknya 27 derajat, larutan dikeringkan dan, jika perlu, dikurangi menjadi 1,0 ml di bawah aliran nitrogen yang lembut. Larutan ini disaring melalui filter membran PTFE. Sebagian ekstrak dipindahkan ke dalam botol GC dan ditutup dengan penutup.

Untuk ekstraksi sesuai dengan prosedur untuk matriks kompleks, timbang 1,0 g plus/minus 0,1 g sampel ke dalam botol kaca, catat massa yang dibulatkan ke 1 mg terdekat, tambahkan 0,1 ml larutan standar internal dan 9,9 ml aseton dan tutup botol. Sampel diekstraksi dalam bak ultrasonik pada suhu 60 derajat plus/minus 5 derajat selama 60 menit plus/minus 5 menit.

Setelah pendinginan hingga setidaknya di bawah 27 derajat, 5 ml ekstrak dipindahkan ke tabung kerucut dan dikurangi hingga sekitar 0,2 ml di bawah aliran nitrogen yang lembut. Ekstrak dilarutkan kembali menjadi 1 ml dengan n-heksana. Ekstrak yang direkonstitusi dimurnikan pada kartrid magnesium silikat yang diaktifkan.

Saat menyiapkan larutan kalibrasi, setidaknya 3 larutan kalibrasi campuran dimetil fumarat dan dimetil maleat, termasuk standar internal dalam aseton dari larutan kerja, disiapkan dalam konsentrasi yang sesuai untuk analisis. Setiap larutan harus mengandung standar internal pada konsentrasi yang sesuai dengan konsentrasi standar internal dalam ekstrak sampel akhir.

Dimetil fumarat yang diekstraksi (DMFU) ditentukan dengan GC-MS atau GC-MS/MS. Pemisahan yang memadai antara dimetil fumarat dan dimetil maleat diperlukan untuk menghindari hasil positif palsu yang disebabkan oleh dimetil maleat.

Saat menghitung dimetil fumarat dalam sampel, grafik kalibrasi respons terhadap konsentrasi standar yang diketahui diplot. Dari grafik kalibrasi, interpolasi konsentrasi dimetil fumarat dalam mg/l. Kadar dimetil fumarat dihitung sebagai fraksi massa bahan yang diuji menurut rumus yang diberikan.

Jika batas kuantifikasi perlu di bawah 0,1 mg/kg, batas tersebut dapat diturunkan dengan konsentrasi larutan sampel.

Organisasi kami, yang telah berusaha mendukung bisnis dari setiap sektor dengan berbagai pengujian, pengukuran, analisis, dan studi evaluasi yang telah dilakukan selama bertahun-tahun, memiliki staf yang kuat yang mengikuti dengan cermat perkembangan di dunia di bidang sains dan teknologi dan terus-menerus meningkatkan dirinya. Dalam konteks ini, layanan pengujian juga diberikan kepada bisnis sesuai dengan standar “ISO/TS 16186 Alas Kaki - Zat kritis yang berpotensi ada dalam alas kaki dan komponen alas kaki - Penentuan Dimetil fumarat (DMFU)”.