ISO/TS 16181 Alas Kaki - Zat-zat Kritis yang Mungkin Ada dalam Alas Kaki dan Komponen Alas Kaki - Penentuan Phthalates dalam Bahan Alas Kaki

Standar “ISO/TS 16181 Alas Kaki - Zat kritis yang berpotensi terdapat dalam alas kaki dan komponen alas kaki - Penentuan ftalat dalam bahan alas kaki” yang dikembangkan oleh Organisasi Internasional untuk Standardisasi (ISO) menjelaskan metode uji untuk menentukan keberadaan senyawa ftalat. Metode pengujian ini dapat diterapkan pada semua bahan sepatu. Metode pengujian ini juga dapat digunakan untuk menentukan plasticizer selain yang tercantum dalam standar ini, tergantung pada verifikasi.

Tujuan dari metode pengujian yang dijelaskan adalah untuk menghilangkan ftalat dari bahan alas kaki seperti kulit, tekstil, polimer, bahan berlapis atau lainnya. Metode ini menggunakan alat ekstraksi dengan n-heksana/aseton sebagai pelarut. Total kandungan plasticizer ftalat yang dapat diekstraksi n-heksana/aseton dihitung berdasarkan berat dengan deteksi kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS) untuk mengidentifikasi dan mengukur ftalat individual.

Benda uji terdiri dari sepotong bahan yang diambil dari sepatu, seperti kulit, tekstil, polimer, bahan berlapis atau lainnya. Persiapan sampel harus melibatkan pembuangan bahan-bahan individual dari sepatu dan menyiapkan benda uji yang terbuat dari partikel sekecil mungkin (tetapi setidaknya 4 mm). Dimungkinkan untuk menggiling sampel.

Saat menyiapkan larutan standar internal, larutan stok 500 µg/ml standar internal dalam n-heksana disiapkan. Larutan standar Serangkaian larutan standar stok individual dari masing-masing ftalat dalam n-heksana disiapkan seperti yang ditunjukkan dalam tabel berjudul “Larutan stok”.

Larutan kalibrasi ftalat yang sesuai dalam n-heksana disiapkan dari larutan standar stok. Untuk menghasilkan plot kalibrasi, setidaknya lima pengenceran yang sesuai dari set kalibrasi digunakan, jumlah standar internal yang sesuai ditambahkan ke setiap pengenceran, dan analisis GC-MS dilakukan. Dalam kromatogram, DIDP dan DINP tumpang tindih, ion target yang akan dipilih ditentukan dalam lampiran standar (Lampiran A).

Jumlah larutan standar internal yang tepat disiapkan untuk prosedur ekstraksi. Sampel kosong harus disiapkan untuk setiap rangkaian pengujian. Untuk persiapan sampel kosong, seluruh prosedur (ekstraksi dan analisis GC-MS) harus dilakukan dalam botol kaca 50 ml tanpa sampel.

Untuk ekstraksi ultrasonik, sebagian sampel representatif ditimbang secara akurat hingga 2,0 g plus/minus 0,1 g ke dalam botol kaca 50 ml yang dilengkapi dengan sumbat teflon. 40 ml n-heksana/aseton ditambahkan untuk membasahi seluruh sampel. Ftalat diekstraksi dalam bak ultrasonik pada suhu 50 derajat selama 1 jam, dan ekstrak dipindahkan ke labu ukur 50 ml setelah penyaringan atau sentrifugasi. Isi sampai tanda dengan n-heksana. Volume fase organik yang diketahui dipindahkan ke botol sampel GC yang sesuai, volume larutan standar internal yang sesuai ditambahkan dan analisis GC-MS dilakukan. Bila perlu, siapkan larutan encer lebih lanjut menggunakan larutan asli dan ulangi analisis setelah menambahkan volume larutan standar internal yang sesuai.

Untuk ekstraktor gelombang mikro, timbang secara akurat 2,0 g plus/minus 0,1 g sampel representatif ke dalam wadah politetrafluoroetilen (PTFE). Campuran n-heksana/aseton ditambahkan secukupnya untuk membasahi seluruh sampel. Ftalat dihilangkan dalam ekstraktor gelombang mikro. Parameter berikut dapat digunakan sebagai dasar untuk mengoptimalkan ekstraksi: daya 600 W, waktu 15 menit, suhu 100 derajat dan tekanan 10 bar (1 MPa). Ekstrak dipindahkan ke dalam labu ukur 50 ml. Isi dengan n-heksana hingga tanda batas. Volume yang diketahui dipindahkan ke botol pengambilan sampel GC yang sesuai, volume larutan standar internal yang sesuai ditambahkan, dan analisis GC-MS dilakukan. Bila perlu, larutan encer lanjutan disiapkan menggunakan larutan asli dan analisis diulang setelah menambahkan volume larutan standar internal yang sesuai.

Saat menghitung hasil, tentukan kandungan masing-masing ftalat dari bagan kalibrasi, dinyatakan sebagai persentase, dikoreksi untuk luas puncak standar internal, dan interpolasi konsentrasi ftalat dalam mikrogram per mililiter, koreksi adanya pengenceran. Konsentrasi kosong dikurangi dari konsentrasi sampel menggunakan persamaan yang diberikan dalam standar.

Organisasi kami, yang telah berusaha mendukung bisnis dari setiap sektor dengan berbagai pengujian, pengukuran, analisis, dan studi evaluasi yang telah dilakukan selama bertahun-tahun, memiliki staf yang kuat yang mengikuti dengan cermat perkembangan di dunia di bidang sains dan teknologi dan terus-menerus meningkatkan dirinya. Dalam konteks ini, layanan pengujian juga diberikan kepada bisnis sesuai dengan standar “ISO/TS 16181 Alas Kaki - Zat kritis yang berpotensi ada dalam alas kaki dan komponen alas kaki - Penentuan ftalat dalam bahan alas kaki”.