CPSC-CH-C1001-09 邻苯二甲酸酯测定标准操作程序

CPSC-CH-C1001-09 邻苯二甲酸酯测定标准操作程序

美国消费品安全委员会 (CPSC) 发布的“CPSC-CH-C1001-09 邻苯二甲酸酯测定标准操作程序”描述了用于分析《消费品安全改进法》第 108 部分和 16 CFR 第 1307 部分规定的标准所涵盖的儿童玩具和儿童护理产品中邻苯二甲酸酯含量的测试方法。已经确定,使用本文介绍的提取和分析方法的适当组合足以确定大多数消费品中八种受管制邻苯二甲酸酯的浓度。对于由某些材料制成的产品,可能需要进行调整,并且应基于完善的化学和材料科学知识以及适合该材料的溶剂。一般方法是将样品完全溶解在四氢呋喃中,用第二种溶剂沉淀任何溶解的聚合物,然后通过气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。

CPSC-CH-C1001-09 邻苯二甲酸酯测定标准操作程序

测量邻苯二甲酸酯浓度的程序包括三个部分:样品制备、提取和分析。除了此处描述的程序外,下面列出的某些替代方法也可用于邻苯二甲酸酯含量认证测试。然而,有些方法可能需要经过调整才能充分适用。最重要的是,一些方法特别排除了美国管制用于儿童玩具和儿童护理产品的所有邻苯二甲酸酯。因此,应修改方法以涵盖所有感兴趣的邻苯二甲酸酯。

以下独立方法可用于邻苯二甲酸酯含量认证测试,除了包含所有感兴趣的邻苯二甲酸酯外,无需进行任何调整:

  • EN 14372 儿童使用和护理用品 - 餐具和喂食用具 - 安全要求和测试
  • EN 71-5 玩具安全 - 第 5 部分:除测试套件以外的化学玩具(套件)
  • ASTM D7823-16 通过热解吸法测定聚氯乙烯塑料中低含量、受管制的邻苯二甲酸酯的标准试验方法-气相色谱/质谱法
  • ASTM D8133-17 通过溶剂萃取测定聚氯乙烯塑料中低含量、管制邻苯二甲酸酯的标准测试方法-气相色谱/质谱法
  • GB/T 22048-2015 玩具及儿童产品中某些邻苯二甲酸酯的测定
  • ISO 8124-6 玩具安全 - 第 6 部分:某些邻苯二甲酸酯
  • ISO 14389 纺织品-邻苯二甲酸酯含量的测定-四氢呋喃法

以下方法仅适用于认证测试的提取部分。这些应该与上面列出的独立方法或以下标准中的单独分析方法相结合:

  • EPA 方法 3540C 索氏提取法
  • 环保局 方法 3541 自动索氏萃取
  • EPA 方法 3545A 加压流体萃取 (PFE)
  • EPA 方法 3546 微波萃取
  • EPA 方法 3550C 超声波萃取
  • ASTM D2124-99 使用红外光谱技术分析聚氯乙烯化合物中成分的标准试验方法
  • EPA 8270D 气相色谱/质谱法测定半挥发性有机化合物
  • ASTM D7993-15 复合邻苯二甲酸酯分析标准指南

这些方法需要使用危险材料。极其重要的是,所有危险材料都必须在安全、通风的抽气柜中妥善处理,并配备足够的个人防护设备。

邻苯二甲酸酯是一种常见的污染物。即使低水平的污染也会影响定量结果。必须避免使用塑料材料,并且只使用经过精心清洁的玻璃器皿和设备。所有溶剂均应进行邻苯二甲酸酯含量测试。应定期通过 GC-MS 检测溶剂空白,以监测可能存在的污染。建议尽可能使用一次性玻璃器皿。

分析前,应将每片塑化组分切成小块(尺寸不大于2毫米)或研磨成代表性粉末。每块被切割或研磨的塑化部件都被视为测试样品。至少准备了创建足够样本量所需的量。

在邻苯二甲酸酯去除方法中,测试实验室确定需要多少个重复样品才能满足质量保证要求。实验室试剂空白与样品同时制备。将苯甲酸苄酯直接加入沉淀溶剂(可选乙腈或己烷)中,达到 30 μg/mL 的浓度,用作内标。

将至少 0,05 克±0,005 克的样品称入可密封的玻璃小瓶中(精度为±0,5%);如果样本不均匀,则收集更多样本以减少样本方差。

向样品中添加 5 mL 四氢呋喃。对于大于 0,05 g 的样品,每 0,1 g 样品添加 10 mL 四氢呋喃(或溶解样品的合理量)。摇晃或混合样品至少 30 分钟以确保溶解。有些材料可能不会完全溶解。在这种情况下,再增加2小时的混合时间,然后继续。

每使用 5 毫升四氢呋喃,就用 10 毫升乙腈或己烷沉淀任何 PVC 聚合物。用力摇晃并等待至少 5 分钟,让聚合物沉淀。

将上清液转移到 GC 小瓶中进行分析。如果上述步骤中使用了己烷,建议在转移之前将上清液通过 0,45 pm PTFE(聚四氟乙烯)过滤器过滤。

建议使用带有自动进样器的 GC-MS 系统进行样品分析。可以使用具有高级 MS 选项(例如离子阱或串联质谱)的相应仪器(例如 GC 或液相色谱法 (LC))进行定性评估。 GC条件如标准中给出的表格所示。

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