ISO/TS 16186 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 富马酸二甲酯（DMFU）的测定

国际标准化组织（ISO）制定的《ISO/TS 16186 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 富马酸二甲酯（DMFU）的测定》标准描述了一种使用气相色谱单四极杆质谱法（GC-MS）或串联四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定富马酸二甲酯（DMFU）含量的方法。本标准适用于除金属部件外的所有类型的鞋和鞋部件。

原则上，使用超声波槽中 60 度的丙酮去除样品。在此步骤中，根据所测试的材料可以使用两种不同的程序：

• 对于具有简单色谱图的样品（例如纺织鞋部件），可以采用无需纯化和浓缩提取溶液的标准程序。
• 具有复杂基质效应的样品（如皮肤）可以采用提取物纯化和浓缩的复杂基质程序。

使用带有单四极杆质谱 (GC-MS) 或串联四极杆质谱 (GC-MS/MS) 的气相色谱仪对提取物的等分试样进行分析。

除了符合 ISO 4787 标准的常用实验室设备和实验室玻璃器皿外，测试中还使用以下设备：

• 精度至少为0,1毫克的分析天平。
• 玻璃瓶（例如容量为 40 毫升），带有可紧密关闭的螺旋盖。
• 超声波槽温度可调，适合在约60度下操作。
• PTFE（特氟隆）膜过滤器，孔径为 0,45 µm。
• 带盖的 GC 瓶（例如容量 2 毫升）。
• 容量瓶。
• 带有质量选择检测器的气相色谱法（GC-MS 或 GC-MS/MS）。
• 琥珀色玻璃瓶（例如容量为 10 毫升），配有紧密的螺旋盖。
• 活性硅酸镁滤芯。
• 带有锥形管和可调节温度的氮气汽化器，适合高达 40 度的操作。

测试样品应由单一类型的材料（由纺织品、皮革、聚合物或其他有机材料制成）组成，并单独进行测试。将均质材料样品切成边长约为3毫米至5毫米的碎片。最多可以同时测试三个相同材料类型的测试样品（质量相等），并考虑检测限和定量限。烘干机可能是鞋子受到 DMFU 污染的来源之一。干燥样品无需进一步处理即可使用。

按照标准程序，称取1,0g±0,1g样品于玻璃小瓶中，记录质量至最接近1mg，加入0,1ml内标工作溶液和9,9ml丙酮，盖上小瓶盖。将样品放入超声波槽中，温度为 60 度±5 度，持续时间为 60 分钟±5 分钟。瓶子冷却后再打开，因为里面的东西可能处于压力之下。冷却至至少 27 度后，将溶液排干，如有必要，在温和的氮气流下减少至 1,0 毫升。该溶液通过 PTFE 膜过滤器过滤。将一部分提取物转移到 GC 小瓶中并用盖子封闭。

按照复杂基质的程序进行提取，称取 1,0 g ± 0,1 g 样品放入玻璃小瓶中，记录四舍五入到最接近 1 mg 的质量，添加 0,1 ml 内标溶液和 9,9 ml 丙酮并密封小瓶。将样品放入超声波槽中，在 60 度±5 度的温度下提取 60 分钟±5 分钟。

冷却至至少 27 度以下后，将 5 毫升提取物转移到锥形管中，并在温和的氮气流下减少至约 0,2 毫升。用正己烷将提取物复溶至1毫升。重构的提取物在活性硅酸镁柱上进行纯化。

制备校准溶液时，至少要制备 3 种富马酸二甲酯和马来酸二甲酯混合物的校准溶液，包括工作溶液中的丙酮内标，以适合分析的浓度制备。每种溶液所含的内部标准物的浓度应与最终样品提取物中的内部标准物浓度相匹配。

提取的富马酸二甲酯（DMFU）通过GC-MS或GC-MS/MS测定。需要充分分离富马酸二甲酯和马来酸二甲酯，以避免由马来酸二甲酯引起的假阳性结果。

在计算样品中的富马酸二甲酯时，绘制了响应与已知标准浓度的校准图。从校准图中，插入富马酸二甲酯浓度（mg/l）。根据给定的公式，富马酸二甲酯含量以测试材料的质量分数计算。

若定量限需低于0,1mg/kg，可通过浓缩样品溶液来降低定量限。

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