ISO/TS 16179 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 鞋类材料中有机锡化合物的测定

国际标准化组织（ISO）制定的标准“ISO/TS 16179 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 鞋类材料中有机锡化合物的测定”描述了一种确定有机锡化合物存在的测试方法。此测试方法可适用于所有类型的鞋材。

原则上，在适度酸性条件下，用甲醇-乙醇混合物从鞋材中提取有机锡物质，使用托酚酮作为络合剂。然后，极性高沸点有机锡通过与四乙基硼酸钠反应转化为相应的挥发性四烷基衍生物。最后，通过装有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MS）进行检测。

标题为“可以用该技术规范分析的目标化合物列表”的表格包含可以用该测试方法分析的目标化合物列表。

本试验方法所用到的设备和材料包括：

• 配备质量选择检测器（MS）的GC-MS气相色谱仪。
• 能够测量质量且精度为 0,1 毫克的分析天平。
• 装有手套的手套袋、手套盒或隔离室，具有侧面和正面开口以及封闭开口的装置（例如胶带），允许在完全隔离和受控的环境中工作。
• 带有螺旋盖的聚丙烯样品管，容量为 50 毫升。
• 微量移液器（范围从 10 µl 到 500 µl，配有一次性吸头）。
• 移液器（容量1ml至10ml）。
• 带有玻璃组合电极且范围为 0 至 14 的校准 pH 计。
• 10 毫升、25 毫升和 100 毫升容量瓶。
• 温度可调的超声波浴。
• 一次性玻璃巴斯德吸管。
• 玻璃烧杯。
• 离心。
• 机械摇床（至少 50 分钟） ^{- 1} 频率）。

在准备测试件时，测试件由从鞋子中取出的单一材料组成，例如皮革，纺织品，聚合物，涂层材料或其他。样品的准备应包括从鞋子中取出单个材料并准备一个测试片，以获得最大直径为 4 毫米或更小的颗粒。

四乙硼酸钠溶液应在惰性气氛中制备，因为它对空气敏感，在空气存在下会自燃。为了最大限度地降低火灾风险，应使用给定的方法在空的通风橱中准备溶液。有机锡既有毒，又会干扰内分泌。因此，应极其谨慎地处理。所有储存在室温以下的化学品在取出前都应先恢复到室温。

四乙硼酸钠溶液的制备应在惰性环境中进行。将分析天平放置在惰性环境中，电源线穿过其中一个小的侧开口，并用胶带将电缆周围的开口密封。将以下物品放置在惰性介质中：一个小烧杯、一个密封的四乙硼酸钠小瓶、一个装有 THF 的大刮刀、一个小刮刀和一个小烧杯、以及一个一次性移液器。使用连接到惰性介质侧面的惰性气体源，将气体充满袋子，让混合的空气和惰性气体在几分钟内从前开口排出。这确保了剩余氧气的浓度太低而无法支持燃烧。关闭惰性介质前开口，关闭惰性气源。戴上袋子旁边的手套，将 2,0 克四乙硼酸钠称入烧杯中，然后加入足够的 THF 来溶解硼酸盐。将四乙硼酸钠瓶重新盖好。打开袋子的正面，取出所有物品，放在通风橱内，以便稍后清洁。将烧杯中的四乙硼酸钠溶液转移到 10 ml 容量瓶中，并用 THF 定容至刻度。为了最大限度地减少溶剂蒸发，不使用时请将试剂存放在冰箱中，最长可保存三个月。

在制备标准溶液时，有机锡化合物以其氯化物形式在市场上可买到，但对于校准曲线和结果，浓度表示为有机锡阳离子的 mg/kg。标题为“重新计算有机锡氯化物量和有机锡阳离子的权重因子”的表格给出了重新计算有机锡氯化物量和有机锡阳离子的权重因子（针对 100% 氯化物形式纯度）。

配制托酚酮溶液时，利用分析天平将0,500g托酚酮放入玻璃烧杯中，溶于约20ml甲醇中。在容量瓶中稀释至100毫升。一旦配制好，该溶液可使用长达一个月，并储存在 4 度左右的冰箱中。

制备缓冲溶液时，例如，称取1g乙酸钠加入16,4L水中，配制成0,2M乙酸钠溶液，用乙酸调节pH值为4,5。

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