ISO/TS 16189 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 鞋类材料中二甲基甲酰胺的定量测试方法

国际标准化组织（ISO）制定的《ISO/TS 16189 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 鞋类材料中二甲基甲酰胺定量测定的测试方法》标准描述了一种测定含有聚氨酯（PU）涂层材料的鞋类和鞋类部件中二甲基甲酰胺（DMF）含量的方法。在鞋类行业中，当注射聚氨酯（PU）（反应成型）时，该过程不需要使用 DMF。对于 PU 涂层材料，可以使用 DMF。

原则上，将样品切成小块，放在密闭瓶中，在70度的超声波槽中用甲醇提取1小时。然后使用带有质量选择检测器的气相色谱仪分析样品的一部分。

除了通常的实验室仪器和琥珀色实验室玻璃器皿外，这些测试还使用以下设备：

• 灵敏度至少为 0,1 mg 的分析天平
• 带有可紧密关闭的螺旋盖的玻璃瓶（例如容量为 20 毫升）
• 温度可调的超声波槽，适合在70度±5度的环境下操作。
• PTFE（特氟隆）膜过滤器，孔宽0,45 µm
• 带盖的 GC 小瓶（例如 2 毫升容量）
• 带螺旋盖的琥珀色玻璃瓶，可紧密关闭（例如 10 毫升容量）
• 带有质量选择检测的气相色谱法（GC-MS）。

将聚氨酯（PU）涂层材料样品切割成边长约为 3 毫米至 5 毫米的碎片。考虑到检测限和定量限，最多可以同时测试属于同一材料类别的三个质量相等的试样。

萃取时，用分析天平称取1,00g±0,10g样品于玻璃瓶中，记录质量至最接近1mg，加入1ml内标工作溶液和9ml甲醇，盖好瓶子。将样品放入超声波槽中，温度为 70 度±5 度，持续时间为 60 分钟±5 分钟。冷却至室温后，将溶液通过 PTFE（聚四氟乙烯）膜过滤器过滤（如有必要）。将一部分提取物转移到 GC-MS 小瓶中，并用 PTFE 盖密封。

必须使用至少 4 个校准点来创建校准曲线。表中给出了校准解决方案的示例。仪器方法的示例包含在标准附录（附录 A）中。

在评估结果时，利用标准中给出的方程式获得的比率建立线性回归函数。

该方法可以检测聚氨酯（PU）涂层材料中的二甲基甲酰胺（DMF），定量限为5mg/kg以下。

简而言之，ISO/TS 16189标准的主要用途是确定鞋子中的有害物质。该标准帮助制造商识别和评估有毒或受限物质的存在。例如重金属（如铅、镉、六价铬）、偶氮染料、甲醛、邻苯二甲酸盐和多环芳烃（PAH）。支持行业努力消除或减少有害物质并提高产品安全性和环境兼容性。

定量测定鞋类材料，尤其是合成皮革、粘合剂或塑料（例如聚氨酯）中二甲基甲酰胺 (DMF) 的标准测试方法通常采用气相色谱法 (GC) 或气相色谱-质谱法 (GC-MS)。测试包括使用合适的溶剂（通常是甲醇或水）从材料中提取 DMF，然后使用 GC 或 GC-MS 进行定量。

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