ISO/TS 16181 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 鞋类材料中邻苯二甲酸酯的测定

国际标准化组织（ISO）制定的标准“ISO/TS 16181 鞋类 - 鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质 - 鞋类材料中邻苯二甲酸酯的测定”描述了一种确定邻苯二甲酸酯化合物存在的测试方法。此测试方法可适用于所有鞋材。经验证，本测试方法也可用于测定本标准未列出的增塑剂的其他增塑剂。

所述测试方法的目的是从鞋类材料（例如皮革、纺织品、聚合物、涂层材料或其他材料）中去除邻苯二甲酸酯。该方法采用萃取装置，以正己烷/丙酮为溶剂。通过气相色谱-质谱 (GC-MS) 检测，按重量计算总正己烷/丙酮可提取邻苯二甲酸酯增塑剂含量，以识别和量化单个邻苯二甲酸酯。

测试件由从鞋子上取下的一块材料组成，例如皮革、纺织品、聚合物、涂层材料或其他。样品的准备应包括从鞋子中取出单个材料并准备由尽可能小的颗粒（但至少为 4 毫米）制成的测试件。可以研磨样品。

配制内标溶液时，用正己烷配制500 µg/ml内标储备液。标准溶液 按照“储备溶液”表所示，制备正己烷中各个邻苯二甲酸酯的一系列单独的储备标准溶液。

从储备标准溶液中制备适当的正己烷邻苯二甲酸酯校准溶液。为了生成校准图，需要使用校准组的至少五种适当稀释度，向每种稀释度添加适量的内标，然后进行 GC-MS 分析。色谱图中DIDP与DINP有重叠，选取的目标离子见标准附录（附录A）。

制备适量的内标溶液用于提取程序。每个测试系列都应准备一个空白样品。对于空白样品的制备，整个过程（提取和 GC-MS 分析）应在没有样品的 50 毫升玻璃瓶中进行。

对于超声波提取，将代表性样品的等分试样精确称量至 2,0 g ± 0,1 g，放入装有聚四氟乙烯塞子的 50 ml 玻璃瓶中。加入 40 毫升正己烷/丙酮，润湿整个样品。将邻苯二甲酸酯在50度的超声波槽中萃取1小时，萃取液经过滤或离心后转移至50毫升容量瓶中。用正己烷填充至刻度线。将已知体积的有机相转移至合适的GC采样瓶中，加入适量的内标溶液，进行GC-MS分析。必要时，可用原溶液进一步稀释，加入适量的内标溶液后重复分析。

对于微波提取器，准确称量 2,0 g ± 0,1 g 代表性样品到聚四氟乙烯 (PTFE) 容器中。加入足量的正己烷/丙酮混合物以润湿整个样品。邻苯二甲酸酯在微波提取器中被去除。以下参数可作为优化提取的依据：功率600 W，时间15分钟，温度100度和压力10 bar（1 MPa）。将提取物转移至50毫升容量瓶中。加注正己烷至刻度线。将已知体积转移到合适的GC采样瓶中，加入适当体积的内标溶液，然后进行GC-MS分析。必要时，可用原溶液进一步配制稀释溶液，加入适量的内标溶液后重新进行分析。

计算结果时，根据校准图确定每种邻苯二甲酸酯的含量，以百分比表示，根据内部标准峰面积进行校正，然后插入每毫升微克的邻苯二甲酸酯浓度，根据任何稀释度进行校正。使用标准中给出的公式从样品浓度中减去空白浓度。

我们的组织多年来一直致力于通过广泛的测试、测量、分析和评估研究为各行各业的企业提供支持，拥有强大的员工队伍，密切关注世界科学技术领域的发展并不断完善自己。在此背景下，还根据“ISO/TS 16181鞋类-鞋类和鞋类部件中可能存在的关键物质-鞋类材料中邻苯二甲酸酯的测定”标准为企业提供检测服务。