CPSC-CH-E1001-08 测定儿童金属物品（包括儿童金属首饰）中总铅（Pb）含量的标准操作程序

美国消费品安全委员会（CPSC）发布的标准《CPSC-CH-E1001-08 测定儿童金属制品（包括儿童金属首饰）中总铅（Pb）含量的标准操作程序》详细介绍了分析儿童金属制品中铅（Pb）含量的测试方法。所述方法可测定儿童金属首饰等金属产品的总铅含量。

所描述的测试方法被认为足以测定大多数金属和金属合金消费产品零部件中的铅含量。对于由某些金属合金制成的产品，可能需要进行调整，并且应基于可靠的化学和材料科学知识以及适合合金基质的酸。所选择的测试方法应已被证明能够提供所分析样品材料的最佳总消化率。如果测试方法与测试方法规定的应用不一致，或者没有表现出最佳性能或无法完全消化样品材料，则不应使用。

这些方法适用于金属和金属合金部件，不建议用于在下述条件下不会溶解的其他材料，或与指定酸结合时会导致材料组合不当而不符合安全实验室规范的材料。

一般方法是将样品中任何可接触的组成部分粉碎，在热浓硝酸和盐酸的混合物中完全消化，然后通过电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 进行分析。

其他分析方法如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、火焰原子吸收光谱法（FLAA）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAA）可在适当条件下作为 ICP-OES 的替代方法，并采用有效的、公认的分析技术作为替代分析方法。

金属中的总铅 在准备消解样品时，实验室必须确保从样品的组成部分中取出的等分试样能够代表待测试的成分，并且没有污染。应分析样品中每个独特的、可获取的组成部分的总铅含量。检测实验室采用两种方法之一来确定金属物品中的铅含量。一种方法是热块消解，该方法基于加拿大产品安全局方法 C-02.4.1 中的方法。确定铅的可蚀刻性的程序不适用于测定总铅含量。

测试实验室使用的另一种方法是基于 EPA 方法 3051 A2 的微波消解法。

对于某些合金，可能需要修改这些方法，以考虑可用于消化的酸。应使用与被测产品合金密切匹配的认证参考材料来验证消化和分析方法。

在样品制备方面，已发现以下两种方法均适用于制备本标准涵盖的金属样品以供后续元素分析：

• 热块法：如果产品涂有油漆或类似的表面涂层，则应将涂层取下，并与基底金属分开分析铅含量，如测定油漆中铅（Pb）的标准操作程序中所述。应小心去除尽可能少的基材金属。

将 50-30 毫克的组分部分称重放入标记的 100 毫升消解器中。儿童产品的组成部分，包括金属首饰，通常重达几克或更多，并且必须以等分试样的形式获得（不带油漆或类似的表面涂层，但包括被视为基材一部分的任何电镀涂层）。为了增加溶解速度，应将样品切成许多小块或研磨。如果使用研磨设备，应在使用之间彻底清洁或丢弃受污染的部件，以避免交叉污染。记录研磨成分的实际重量，精确到 0,1 毫克。

• 微波法：如果产品涂有油漆或类似的表面涂层，则应将涂层取下，并与基底金属分开分析铅含量，如测定油漆中铅（Pb）的标准操作程序中所述。应小心去除尽可能少的基材金属。

将 30-100 毫克的金属片称重，放入配有可控压力释放装置的合适微波容器中。儿童产品（包括金属珠宝产品）的组成部分通常重达几克或更多，并且必须以等分试样的形式获得（不带油漆或类似的表面涂层，但包括被视为基材一部分的任何电镀涂层）。为了提高溶解速度，应将样品切割或研磨成许多小块。如果使用研磨设备，应在使用之间彻底清洁或丢弃受污染的部件，以避免交叉污染。记录研磨原料块的实际重量，精确到 0,1 毫克。

当使用 ICP 方法分析金属样品中的总铅时，使用 ICP 光谱仪（或原子吸收光谱仪）分析稀释样品中的铅浓度。 ICP-OES、FLAA 和 GFAA 的分析程序基于“ASTM E1613-12 通过电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)、火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 或石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS) 技术测定铅的标准测试方法”中的方法。从稀释样品中计算出零部件中的总铅浓度，同时考虑到所有稀释。

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