CPSC-CH-C1001-09 روش اجرایی استاندارد برای تعیین فتالات‌ها

استاندارد «CPSC-CH-C1001-09 روش اجرایی استاندارد برای تعیین فتالات‌ها» که توسط کمیسیون ایمنی محصولات مصرفی ایالات متحده (CPSC) منتشر شده است، روش‌های آزمایشی را که برای تجزیه و تحلیل محتوای فتالات در اسباب‌بازی‌های کودکان و محصولات مراقبت از کودک تحت پوشش قانون بهبود ایمنی محصولات مصرفی، بخش 108 و استاندارد مشخص شده در 16 CFR بخش 1307 استفاده می‌شود، شرح می‌دهد. مشخص شده است که استفاده از ترکیبی مناسب از روش‌های استخراج و تجزیه و تحلیل ارائه شده در اینجا برای تعیین غلظت هشت فتالات تنظیم‌شده در اکثر محصولات مصرفی کافی است. ممکن است برای محصولاتی که از مواد خاصی ساخته شده‌اند، تنظیماتی لازم باشد و این تنظیمات باید بر اساس دانش صحیح شیمی و علم مواد و حلال‌های مناسب برای مواد باشند. روش کلی این است که نمونه را به طور کامل در تتراهیدروفوران حل کنید، پلیمر حل شده را با حلال دوم رسوب دهید و سپس با کروماتوگرافی گازی-طیف‌سنجی جرمی (GC-MS) آنالیز کنید.

روش اندازه‌گیری غلظت فتالات شامل سه بخش است: آماده‌سازی نمونه، استخراج و آنالیز. علاوه بر روشی که در اینجا شرح داده شده است، روش‌های جایگزین خاصی که در زیر ذکر شده است برای آزمایش صدور گواهینامه محتوای فتالات قابل قبول است. با این حال، برخی از روش‌ها ممکن است برای کارآمد بودن نیاز به تطبیق داشته باشند. از همه مهم‌تر، برخی روش‌ها به‌طور خاص تمام فتالات‌هایی را که برای استفاده در اسباب‌بازی‌های کودکان و محصولات مراقبت از کودک در ایالات متحده تنظیم شده‌اند، مستثنی می‌کنند. بنابراین، روش‌ها باید اصلاح شوند تا تمام فتالات‌های مورد نظر را در بر گیرند.

روش‌های مستقل زیر برای آزمایش صدور گواهینامه محتوای فتالات قابل قبول هستند و نیازی به تطبیق فراتر از گنجاندن تمام فتالات‌های مورد نظر ندارند:

• EN 14372 لوازم استفاده و مراقبت از کودکان - کارد و چنگال و ظروف تغذیه - الزامات ایمنی و آزمایش‌ها
• EN 71-5 ایمنی اسباب‌بازی‌ها - بخش 5: اسباب‌بازی‌های شیمیایی (کیت‌ها) به غیر از مجموعه‌های آزمایشی
• ASTM D7823-16 روش آزمون استاندارد برای تعیین فتالات‌های تنظیم‌شده در سطح پایین در پلاستیک‌های پلی‌وینیل کلراید با استفاده از واجذب حرارتی - کروماتوگرافی گازی/طیف‌سنجی جرمی
• ASTM D8133-17 روش آزمون استاندارد برای تعیین فتالات‌های تنظیم‌شده در سطح پایین در پلاستیک‌های پلی‌وینیل کلراید با استخراج حلال - کروماتوگرافی گازی/طیف‌سنجی جرمی
• GB/T 22048-2015 تعیین استرهای فتالات خاص در اسباب‌بازی‌ها و محصولات کودکان
• ISO 8124-6 ایمنی اسباب‌بازی‌ها - بخش 6: برخی از استرهای فتالات
• ISO 14389 منسوجات - تعیین محتوای فتالات - روش تتراهیدروفوران

روش‌های زیر فقط برای بخش استخراج آزمون صدور گواهینامه مناسب هستند. این موارد باید با یک روش مستقل ذکر شده در بالا یا با روش تجزیه و تحلیل به تنهایی در استانداردهای زیر ترکیب شوند:

• روش EPA 3540C استخراج سوکسله
• سازمان حفاظت محیط زیست روش ۳۵۴۱ استخراج خودکار سوکسله
• روش EPA 3545A استخراج سیال تحت فشار (PFE)
• روش EPA 3546 استخراج مایکروویو
• روش EPA 3550C استخراج التراسونیک
• ASTM D2124-99 روش آزمون استاندارد برای تجزیه و تحلیل اجزای ترکیبات پلی (وینیل کلراید) با استفاده از تکنیک طیف‌سنجی مادون قرمز
• EPA 8270D ترکیبات آلی نیمه فرار با استفاده از کروماتوگرافی گازی/طیف سنجی جرمی
• ASTM D7993-15 راهنمای استاندارد برای تجزیه و تحلیل فتالات‌های پیچیده

این روش‌ها مستلزم استفاده از مواد خطرناک هستند. بسیار مهم است که تمام مواد خطرناک به درستی در یک کابینت استخراج ایمن و دارای تهویه مناسب با تجهیزات حفاظت فردی کافی جابجا شوند.

فتالات‌ها یک آلاینده رایج هستند. حتی سطوح پایین آلودگی می‌تواند بر نتایج کمی تأثیر بگذارد. لازم است از مواد پلاستیکی اجتناب شود و فقط از ظروف و تجهیزات شیشه‌ای که به دقت تمیز شده‌اند استفاده شود. تمام حلال‌ها باید از نظر وجود هرگونه فتالات آزمایش شوند. نمونه‌های شاهد حلال باید به صورت دوره‌ای از طریق GC-MS بررسی شوند تا آلودگی احتمالی کنترل شود. در صورت امکان، استفاده از ظروف شیشه‌ای یکبار مصرف توصیه می‌شود.

قبل از تجزیه و تحلیل، هر قطعه از جزء پلاستیکی شده باید به قطعات کوچک (اندازه‌ای که بزرگتر از 2 میلی‌متر نباشد) برش داده شود یا به صورت پودر نماینده آسیاب شود. هر قطعه از قطعات پلاستیکی که برش داده شده یا سنگ زده شده است، به عنوان نمونه‌ای برای آزمایش در نظر گرفته می‌شود. حداقل مقدار مورد نیاز برای ایجاد حجم نمونه کافی تهیه شده است.

در روش حذف فتالات، آزمایشگاه آزمایش تعیین می‌کند که برای برآورده کردن الزامات تضمین کیفیت، به چه تعداد نمونه تکراری نیاز است. محلول آزمایشگاهی بلانک همزمان با نمونه‌ها تهیه می‌شود. بنزیل بنزوات مستقیماً به حلال رسوب دهنده (انتخاب استونیتریل یا هگزان) اضافه می‌شود تا غلظت 30 میکروگرم بر میلی‌لیتر به عنوان استاندارد داخلی به دست آید.

حداقل 0,05 گرم به اضافه/منهای 0,005 گرم نمونه وزن شده و در یک ویال شیشه‌ای قابل بسته شدن (با دقت به اضافه/منهای 0,5 درصد) ریخته می‌شود. اگر نمونه یکنواخت نباشد، برای کاهش واریانس نمونه، نمونه بیشتری جمع‌آوری می‌شود.

5 میلی لیتر تتراهیدروفوران به نمونه اضافه می شود. برای نمونه‌هایی با وزن بیش از 0,05 گرم، به ازای هر 0,1 گرم نمونه (یا مقدار معقولی برای حل کردن نمونه)، 10 میلی‌لیتر تتراهیدروفوران اضافه کنید. برای اطمینان از حل شدن، نمونه را حداقل به مدت 30 دقیقه تکان دهید یا مخلوط کنید. برخی از مواد ممکن است به طور کامل حل نشوند. در این صورت، ۲ ساعت دیگر به زمان اختلاط اضافه کنید و سپس ادامه دهید.

هر پلیمر PVC را با 5 میلی‌لیتر استونیتریل یا هگزان به ازای هر 10 میلی‌لیتر تتراهیدروفوران مورد استفاده، رسوب دهید. به شدت تکان دهید و حداقل ۵ دقیقه صبر کنید تا پلیمر ته نشین شود.

محلول رویی را برای آنالیز به ویال GC منتقل کنید. اگر در مرحله فوق از هگزان استفاده شده است، توصیه می‌شود محلول رویی قبل از انتقال از طریق فیلتر تفلونی 0,45 میکرومتری فیلتر شود.

برای آنالیز نمونه، یک سیستم GC-MS با نمونه بردار خودکار توصیه می‌شود. ابزارهای مربوطه مانند GC یا کروماتوگرافی مایع (LC) با گزینه‌های پیشرفته طیف‌سنجی جرمی (مانند تله یونی یا طیف‌سنجی جرمی پشت سر هم) می‌توانند برای ارزیابی کیفی استفاده شوند. شرایط GC در جدول ارائه شده در استاندارد نشان داده شده است.

سازمان ما که سال‌هاست با طیف گسترده‌ای از مطالعات آزمایش، اندازه‌گیری، تحلیل و ارزیابی که انجام می‌دهد، سعی در حمایت از کسب‌وکارها از هر بخشی دارد، دارای کارکنانی قوی است که از نزدیک تحولات جهان در زمینه علم و فناوری را دنبال می‌کنند و دائماً خود را بهبود می‌بخشند. در این زمینه، خدمات آزمایش نیز مطابق با استاندارد «روش اجرایی استاندارد CPSC-CH-C1001-09 برای تعیین فتالات‌ها» به مشاغل ارائه می‌شود.