استاندارد «ISO/TS 16181 Footwear - مواد بحرانی بالقوه موجود در Footwear و اجزای Footwear - تعیین فتالات در مواد Footwear» که توسط سازمان بین‌المللی استانداردسازی (ISO) تدوین شده است، یک روش آزمایشی برای تعیین وجود ترکیبات فتالات را شرح می‌دهد. این روش آزمایش را می‌توان برای تمام مواد کفش اعمال کرد. این روش آزمون همچنین می‌تواند برای تعیین نرم‌کننده‌هایی غیر از موارد ذکر شده در این استاندارد، منوط به تأیید، مورد استفاده قرار گیرد.
هدف از روش آزمایش شرح داده شده، حذف فتالات‌ها از مواد تشکیل‌دهنده‌ی کفش مانند چرم، پارچه، پلیمر، مواد روکش‌دار یا موارد دیگر است. این روش از دستگاه استخراج با حلال n-هگزان/استون استفاده می‌کند. کل محتوای نرم‌کننده فتالات قابل استخراج با n-هگزان/استون، با استفاده از کروماتوگرافی گازی-طیف‌سنجی جرمی (GC-MS) بر اساس وزن محاسبه می‌شود تا فتالات‌های منفرد شناسایی و تعیین کمیت شوند.
قطعه آزمایشی شامل یک تکه از ماده گرفته شده از کفش، مانند چرم، پارچه، پلیمر، مواد روکش‌دار یا موارد دیگر است. آماده‌سازی نمونه باید شامل برداشتن مواد جداگانه از کفش و تهیه یک قطعه آزمایشی ساخته شده از ذرات تا حد امکان کوچک (اما حداقل ۴ میلی‌متر) باشد. امکان آسیاب کردن نمونه وجود دارد.
هنگام تهیه محلول استاندارد داخلی، یک محلول ذخیره ۵۰۰ میکروگرم بر میلی‌لیتر از استاندارد داخلی در n-هگزان تهیه می‌شود. محلول استاندارد مجموعه‌ای از محلول‌های استاندارد پایه جداگانه از فتالات‌های جداگانه در n-هگزان، مطابق جدول «محلول‌های پایه» تهیه می‌شوند.
محلول‌های کالیبراسیون فتالات مناسب در n-هگزان از محلول‌های استاندارد موجود تهیه می‌شوند. برای ایجاد نمودارهای کالیبراسیون، حداقل پنج رقت مناسب از مجموعه‌های کالیبراسیون استفاده می‌شود، مقدار مناسبی از استاندارد داخلی به هر کدام اضافه می‌شود و آنالیز GC-MS انجام می‌شود. در کروماتوگرام، DIDP و DINP همپوشانی دارند، یون‌های هدفی که باید انتخاب شوند در پیوست استاندارد (پیوست الف) مشخص شده‌اند.
مقدار مناسبی از محلول استاندارد داخلی برای مراحل استخراج تهیه می‌شود. برای هر سری آزمایش باید یک نمونه خالی تهیه شود. برای تهیه نمونه بلانک، کل مراحل (استخراج و آنالیز GC-MS) باید در یک بطری شیشه‌ای ۵۰ میلی‌لیتری بدون نمونه انجام شود.
برای استخراج اولتراسونیک، مقادیر مساوی از نمونه نماینده با دقت تا 2,0 گرم به اضافه/منهای 0,1 گرم وزن شده و در یک بطری شیشه‌ای 50 میلی‌لیتری مجهز به درپوش تفلونی قرار می‌گیرند. 40 میلی‌لیتر محلول n-هگزان/استون برای مرطوب کردن کل نمونه اضافه می‌شود. فتالات در حمام اولتراسونیک با دمای ۵۰ درجه به مدت ۱ ساعت استخراج می‌شود و عصاره پس از فیلتراسیون یا سانتریفیوژ به یک بالن حجمی ۵۰ میلی‌لیتری منتقل می‌شود. تا علامت را با n-هگزان پر کنید. حجم مشخصی از فاز آلی به یک ویال نمونه‌برداری GC مناسب منتقل می‌شود، حجم مناسبی از محلول استاندارد داخلی اضافه می‌شود و آنالیز GC-MS انجام می‌شود. در صورت لزوم، با استفاده از محلول اصلی، محلول رقیق‌شده‌ی بیشتری تهیه کنید و پس از اضافه کردن حجم مناسبی از محلول استاندارد داخلی، آنالیز را تکرار کنید.
برای استخراج‌کننده مایکروویو، با دقت 2,0 گرم به اضافه/منهای 0,1 گرم از نمونه نماینده را در یک ظرف پلی تترافلوئورواتیلن (PTFE) وزن کنید. مقدار کافی از مخلوط n-هگزان/استون برای مرطوب کردن کل نمونه اضافه می‌شود. فتالات در دستگاه استخراج مایکروویو حذف می‌شود. پارامترهای زیر می‌توانند به عنوان مبنایی برای بهینه‌سازی استخراج استفاده شوند: توان ۶۰۰ وات، زمان ۱۵ دقیقه، دما ۱۰۰ درجه و فشار ۱۰ بار (۱ مگاپاسکال). عصاره به یک بالن حجمی 600 میلی‌لیتری منتقل می‌شود. با n-هگزان تا خط نشانه پر کنید. حجم مشخصی به یک ویال نمونه‌برداری GC مناسب منتقل می‌شود، حجم مناسبی از محلول استاندارد داخلی اضافه می‌شود و آنالیز GC-MS انجام می‌شود. در صورت لزوم، محلول‌های رقیق‌شده‌ی بیشتری با استفاده از محلول اصلی تهیه می‌شوند و تجزیه و تحلیل پس از اضافه کردن حجم مناسبی از محلول استاندارد داخلی تکرار می‌شود.
هنگام محاسبه نتایج، محتوای هر فتالات را از نمودار کالیبراسیون، که به صورت درصد بیان شده و برای ناحیه پیک استاندارد داخلی تصحیح شده است، تعیین کنید و غلظت فتالات را بر حسب میکروگرم در میلی‌لیتر، با تصحیح برای هرگونه رقت، درون‌یابی کنید. غلظت شاهد با استفاده از معادله داده شده در استاندارد از غلظت نمونه کم می‌شود.
سازمان ما که سال‌هاست با طیف گسترده‌ای از مطالعات آزمایش، اندازه‌گیری، تحلیل و ارزیابی که انجام می‌دهد، سعی در حمایت از کسب‌وکارها از هر بخشی دارد، دارای کارکنانی قوی است که از نزدیک تحولات جهان در زمینه علم و فناوری را دنبال می‌کنند و دائماً خود را بهبود می‌بخشند. در این زمینه، خدمات آزمایش نیز مطابق با استاندارد «ISO/TS 16181 Footwear - مواد بحرانی بالقوه موجود در Footwear و اجزای Footwear - تعیین فتالات در مواد Footwear» به مشاغل ارائه می‌شود.
برای دریافت قرار ملاقات، برای دریافت اطلاعات دقیق تر و یا درخواست ارزیابی، می توانید از ما بخواهید فرم ما را پر کند و به شما برسد.
