CPSC-CH-E1001-08 روش اجرایی استاندارد برای تعیین کل سرب (Pb) در مصنوعات فلزی کودکان (شامل جواهرات فلزی کودکان)

استاندارد «CPSC-CH-E1001-08 رویه عملیاتی استاندارد برای تعیین کل سرب (Pb) در محصولات فلزی کودکان (از جمله جواهرات فلزی کودکان)» که توسط کمیسیون ایمنی محصولات مصرفی ایالات متحده (CPSC) منتشر شده است، اطلاعات دقیقی در مورد روش‌های آزمایشی مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل محتوای سرب (Pb) محصولات فلزی کودکان ارائه می‌دهد. روش‌های شرح داده شده، کل محتوای سرب محصولات فلزی مانند جواهرات فلزی کودکان را تعیین می‌کنند.

روش‌های آزمایشی شرح داده شده برای تعیین میزان سرب در اکثر قطعات فلزی و آلیاژهای فلزی محصولات مصرفی کافی تلقی می‌شوند. ممکن است برای محصولاتی که از آلیاژهای فلزی خاصی ساخته شده‌اند، تنظیماتی لازم باشد و این تنظیمات باید بر اساس دانش صحیح شیمی و علم مواد و اسیدهای مناسب برای ماتریس آلیاژ باشند. روش‌های آزمایش انتخاب شده باید روش‌هایی باشند که نشان داده شده است بهترین قابلیت هضم کل مواد نمونه مورد تجزیه و تحلیل را فراهم می‌کنند. اگر روش‌های آزمایش با کاربرد ذکر شده در روش آزمایش مغایرت داشته باشند یا اگر عملکرد یا توانایی بهینه برای دستیابی به هضم کامل مواد نمونه را نشان ندهند، نباید از آنها استفاده شود.

این روش‌ها برای قطعات فلزی و آلیاژهای فلزی قابل استفاده هستند و برای سایر موادی که تحت شرایط مشخص شده در زیر حل نمی‌شوند یا منجر به ترکیب نامناسبی از مواد می‌شوند که در صورت ترکیب با اسیدهای مشخص شده با روش‌های آزمایشگاهی ایمن مغایرت دارند، توصیه نمی‌شوند.

رویکرد کلی این است که هر جزء قابل دسترس از یک نمونه را پودر کنند، آن را به طور کامل در ترکیبی از اسیدهای نیتریک و هیدروکلریک غلیظ داغ هضم کنند و با طیف‌سنجی نشری پلاسما-نوری جفت‌شده القایی (ICP-OES) آنالیز کنند.

سایر روش‌های تحلیلی مانند طیف‌سنجی جرمی پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-MS) و طیف‌سنجی جذب اتمی شعله (FLAA) و طیف‌سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (GFAA) می‌توانند به عنوان جایگزین‌هایی برای ICP-OES تحت شرایط مناسب، با استفاده از تکنیک‌های تحلیلی معتبر و شناخته‌شده برای روش تحلیلی جایگزین، مورد استفاده قرار گیرند.

سرب کل در فلزات هنگام تهیه نمونه برای هضم، آزمایشگاه باید اطمینان حاصل کند که نمونه گرفته شده از یک جزء نمونه، نماینده جزء مورد آزمایش بوده و عاری از آلودگی باشد. هر جزء منحصر به فرد و قابل دسترس از یک نمونه باید از نظر محتوای کل سرب مورد تجزیه و تحلیل قرار گیرد. آزمایشگاه آزمایش از یکی از دو روش برای تعیین میزان سرب در اقلام فلزی استفاده می‌کند. یکی از این روش‌ها، هضم بلوک داغ است که بر اساس روش‌شناسی موجود در روش C-02.4.1 اداره ایمنی محصولات کانادا می‌باشد. روشی که برای تعیین قابلیت حکاکی سرب استفاده می‌شود، برای تعیین کل محتوای سرب کاربرد ندارد.

روش دیگری که توسط آزمایشگاه آزمایش استفاده می‌شود، روش هضم مایکروویو بر اساس روش EPA 3051 A2 است.

ممکن است برای آلیاژهای خاص، اصلاحاتی در این روش‌ها لازم باشد تا اسیدهای مناسب برای هضم در نظر گرفته شوند. مواد مرجع گواهی‌شده‌ای که با آلیاژ محصول مورد آزمایش مطابقت نزدیکی دارند، باید برای اعتبارسنجی روش‌های هضم و تجزیه و تحلیل استفاده شوند.

از نظر آماده‌سازی نمونه، هر یک از دو روش زیر برای آماده‌سازی نمونه‌های فلزی تحت پوشش این استاندارد جهت آنالیز عنصری بعدی مناسب تشخیص داده شده است:

• روش بلوک داغ: اگر محصول با رنگ یا پوشش سطحی مشابه پوشش داده شده باشد، پوشش باید جدا شده و به طور جداگانه از فلز پایه برای تعیین میزان سرب، همانطور که در روش اجرایی استاندارد برای تعیین سرب (Pb) در رنگ توضیح داده شده است، تجزیه و تحلیل شود. باید دقت شود که تا حد امکان کمترین مقدار ممکن از فلز زیرلایه برداشته شود.

مقداری معادل ۳۰ تا ۱۰۰ میلی‌گرم از یک جزء، وزن شده و در یک هاضم ۵۰ میلی‌لیتری برچسب‌گذاری شده ریخته می‌شود. اجزای تشکیل‌دهنده محصولات کودکان، از جمله جواهرات فلزی، اغلب چند گرم یا بیشتر وزن دارند و باید به صورت جزئی (بدون رنگ یا پوشش سطحی مشابه، اما شامل هرگونه پوشش آبکاری که بخشی از زیرلایه در نظر گرفته می‌شود) تهیه شوند. برای افزایش سرعت انحلال، نمونه‌ها باید به قطعات کوچک زیادی برش داده شوند یا آسیاب شوند. اگر از دستگاه سنگ‌زنی استفاده می‌شود، قطعات آلوده باید بین هر بار استفاده کاملاً تمیز یا دور انداخته شوند تا از آلودگی متقاطع جلوگیری شود. وزن واقعی یک قسمت از ماده آسیاب شده با دقت 50 میلی‌گرم ثبت می‌شود.

• روش مایکروویو: اگر محصول با رنگ یا پوشش سطحی مشابه پوشانده شده باشد، پوشش باید جدا شده و برای تعیین میزان سرب، جدا از فلز پایه، همانطور که در روش اجرایی استاندارد برای تعیین سرب (Pb) در رنگ توضیح داده شده است، آنالیز شود. باید دقت شود که تا حد امکان کمترین مقدار ممکن از فلز زیرلایه برداشته شود.

یک قطعه فلزی 30 تا 100 میلی‌گرمی وزن شده و در یک ظرف مناسب مایکروویو مجهز به مکانیزم کنترل فشار قرار می‌گیرد. اجزای تشکیل‌دهنده محصولات کودکان، از جمله جواهرات فلزی، اغلب چند گرم یا بیشتر وزن دارند و باید به صورت جزئی (بدون رنگ یا پوشش سطحی مشابه، اما شامل هرگونه پوشش آبکاری که بخشی از زیرلایه در نظر گرفته می‌شود) تهیه شوند. برای افزایش سرعت انحلال، نمونه‌ها باید به قطعات کوچک زیادی برش داده شوند یا آسیاب شوند. اگر از دستگاه سنگ‌زنی استفاده می‌شود، قطعات آلوده باید بین هر بار استفاده کاملاً تمیز یا دور انداخته شوند تا از آلودگی متقاطع جلوگیری شود. وزن واقعی قطعه ماده آسیاب شده با دقت 0,1 میلی‌گرم ثبت می‌شود.

هنگام تجزیه و تحلیل نمونه‌ها با استفاده از روش ICP برای تعیین کل سرب در فلزات، نمونه‌های رقیق‌شده با استفاده از طیف‌سنج ICP (یا طیف‌سنج جذب اتمی) برای تعیین غلظت سرب تجزیه و تحلیل می‌شوند. روش‌های تجزیه و تحلیل برای ICP-OES و FLAA و GFAA بر اساس روش‌شناسی موجود در «روش آزمون استاندارد ASTM E1613-12 برای تعیین سرب با استفاده از تکنیک‌های طیف‌سنجی نشر اتمی پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-AES)، طیف‌سنجی جذب اتمی شعله (FAAS) یا طیف‌سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (GFAAS)» است. از نمونه رقیق‌شده، غلظت کل سرب در جزء تشکیل‌دهنده، با در نظر گرفتن کل رقت، محاسبه می‌شود.

سازمان ما که سال‌هاست با طیف گسترده‌ای از مطالعات آزمایش، اندازه‌گیری، تحلیل و ارزیابی که انجام می‌دهد، سعی در حمایت از کسب‌وکارها از هر بخشی دارد، دارای کارکنانی قوی است که از نزدیک تحولات جهان در زمینه علم و فناوری را دنبال می‌کنند و دائماً خود را بهبود می‌بخشند. در این زمینه، خدمات آزمایش نیز مطابق با استاندارد «روش اجرایی استاندارد CPSC-CH-E1001-08 برای تعیین کل محتوای سرب (Pb) در محصولات فلزی کودکان (از جمله جواهرات فلزی کودکان)» به مشاغل ارائه می‌شود.