ISO/TS 16179 کفش - مواد بحرانی بالقوه موجود در کفش و اجزای کفش - تعیین ترکیبات آلی قلع در مواد کفش

استاندارد «ISO/TS 16179 Footwear - مواد بحرانی بالقوه موجود در Footwear و اجزای Footwear - تعیین ترکیبات ارگانوتین در مواد Footwear» که توسط سازمان بین‌المللی استانداردسازی (ISO) تدوین شده است، یک روش آزمایشی برای تعیین وجود ترکیبات ارگانوتین را شرح می‌دهد. این روش آزمایش را می‌توان برای انواع مواد کفش اعمال کرد.

در اصل، مواد آلی قلع از جنس کفش با مخلوط متانول-اتانول در شرایط اسیدی متوسط ​​و با استفاده از تروپولون به عنوان عامل کمپلکس کننده استخراج می‌شوند. سپس ارگانوتین قطبی و با نقطه جوش بالا، از طریق واکنش با سدیم تترا اتیل بورات به مشتق تترا آلکیل فرار مربوطه تبدیل می‌شود. در نهایت، توسط یک کروماتوگراف گازی مجهز به آشکارساز گزینشی جرمی (GC-MS) شناسایی می‌شود.

جدولی با عنوان «لیست ترکیبات هدف که می‌توانند با این مشخصات فنی تجزیه و تحلیل شوند» شامل فهرست ترکیبات هدفی است که می‌توانند با این روش آزمایش تجزیه و تحلیل شوند.

تجهیزات و مواد مورد استفاده در این روش آزمایش عبارتند از:

• دستگاه کروماتوگراف گازی GC-MS مجهز به آشکارساز گزینشی جرمی (MS).
• ترازوی تحلیلی قادر به اندازه‌گیری جرم با دقت 0,1 میلی‌گرم.
• یک کیف دستکش، جعبه یا محفظه ایزوله حاوی دستکش، با دهانه‌های جانبی و جلویی و وسایلی برای بستن دهانه‌ها، مانند نوار چسب، که امکان کار در یک محیط کاملاً ایزوله و کنترل‌شده را فراهم می‌کند.
• لوله‌های نمونه پلی‌پروپیلن با درپوش پیچی و حجم ۵۰ میلی‌لیتر.
• میکروپیپت‌ها (از ۱۰ میکرولیتر تا ۵۰۰ میکرولیتر، با سرهای یکبار مصرف).
• پیپت (با ظرفیت ۱ تا ۱۰ میلی‌لیتر).
• pH متر کالیبره شده با الکترود ترکیبی شیشه ای و محدوده 0 تا 14.
• بطری‌های حجمی ۱۰ میلی‌لیتری، ۲۵ میلی‌لیتری و ۱۰۰ میلی‌لیتری.
• حمام اولتراسونیک با قابلیت تنظیم دما
• پیپت‌های پاستور شیشه‌ای یکبار مصرف.
• لیوان شیشه‌ای.
• گریز از مرکز.
• شیکر مکانیکی (حداقل ۵۰ دقیقه)^-1 فرکانس).

هنگام تهیه نمونه آزمایشی، نمونه آزمایشی شامل یک ماده واحد گرفته شده از کفش، مانند چرم، پارچه، پلیمر، مواد روکش‌دار یا موارد دیگر است. آماده‌سازی نمونه باید شامل برداشتن مواد جداگانه از کفش و تهیه یک قطعه آزمایشی باشد که منجر به ذراتی با حداکثر قطر ۴ میلی‌متر یا کمتر شود.

محلول سدیم تترا اتیل بورات باید در اتمسفر خنثی تهیه شود زیرا به هوا حساس است و در حضور هوا خود به خود مشتعل می‌شود. برای به حداقل رساندن خطر آتش‌سوزی، محلول باید در یک کابینت خالی از مواد شیمیایی و با استفاده از روش ذکر شده تهیه شود. ارگانوتین‌ها هم سمی هستند و هم به عنوان مختل‌کننده‌های غدد درون‌ریز شناخته می‌شوند. بنابراین، باید با احتیاط فراوان با آن برخورد شود. تمام مواد شیمیایی که در دمای پایین‌تر از دمای اتاق نگهداری می‌شوند، باید قبل از مصرف، به دمای اتاق برسند.

تهیه محلول سدیم تترا اتیل بورات باید در محیط خنثی انجام شود. ترازوی تحلیلی در یک محیط بی‌اثر قرار می‌گیرد، کابل برق از یکی از دهانه‌های کوچک کناری عبور داده می‌شود و دهانه اطراف کابل با نوار چسب بسته می‌شود. اقلام زیر در محیط بی‌اثر قرار می‌گیرند: یک بشر کوچک، یک ویال مهر و موم شده از سدیم تترا اتیل بورات، یک کاردک بزرگ حاوی THF، یک کاردک کوچک و یک بشر کوچک و یک پیپت یکبار مصرف. با استفاده از یک منبع گاز بی‌اثر که به کنار محیط بی‌اثر متصل است، کیسه با گاز پر می‌شود و به هوا و گازهای بی‌اثر مخلوط اجازه می‌دهد تا در مدت زمان چند دقیقه از دهانه جلویی خارج شوند. این تضمین می‌کند که اکسیژن باقیمانده در غلظت بسیار کمی برای پشتیبانی از احتراق باشد. دهانه جلویی محیط بی‌اثر بسته شده و منبع گاز بی‌اثر خاموش می‌شود. با استفاده از دستکش در کنار کیسه، 2,0 گرم سدیم تترا اتیل بورات را وزن کرده و داخل بشر بریزید، سپس به اندازه کافی THF برای حل کردن بورات اضافه کنید. بطری سدیم تترا اتیل بورات دوباره درپوش گذاری می‌شود. جلوی کیسه باز می‌شود و تمام وسایل برداشته می‌شوند و داخل محفظه‌ی بخور باقی می‌مانند تا بعداً تمیز شوند. محلول سدیم تترا اتیل بورات را از بشر به یک بالن ژوژه 10 میلی لیتری منتقل کنید و با THF حجم را تا خط نشانه افزایش دهید. برای به حداقل رساندن تبخیر حلال، معرف را در صورت عدم استفاده تا سه ماه در یخچال نگهداری کنید.

هنگام تهیه محلول‌های استاندارد، ترکیبات آلی قلع به صورت تجاری تحت فرم‌های کلریدی خود در دسترس هستند، اما برای منحنی کالیبراسیون و نتیجه، غلظت به صورت میلی‌گرم بر کیلوگرم کاتیون‌های آلی قلع بیان می‌شود. جدول با عنوان «ضریب وزنی برای محاسبه مجدد مقدار کلرید ارگانوتین و کاتیون‌های ارگانوتین» ضریب وزنی برای محاسبه مجدد مقدار کلرید ارگانوتین و کاتیون‌های ارگانوتین (برای خلوص ۱۰۰ درصد فرم کلرید) را ارائه می‌دهد.

هنگام تهیه محلول تروپولون، 0,500 گرم تروپولون با استفاده از ترازوی تحلیلی در یک بشر شیشه‌ای قرار داده شده و تقریباً در 20 میلی‌لیتر متانول حل می‌شود. در یک بالن ژوژه تا حجم ۱۰۰ میلی‌لیتر رقیق کنید. پس از آماده شدن، این محلول تا یک ماه قابل استفاده است و در یخچال با دمای حدود ۴ درجه نگهداری می‌شود.

برای مثال، هنگام تهیه محلول بافر، محلول استات سدیم ۰.۲ مولار با وزن کردن ۱۶.۴ گرم استات سدیم در ۱ لیتر آب تهیه می‌شود و مقدار pH با اسید استیک به ۴.۵ تنظیم می‌شود.

سازمان ما که سال‌هاست با طیف گسترده‌ای از مطالعات آزمایش، اندازه‌گیری، تحلیل و ارزیابی که انجام می‌دهد، سعی در حمایت از کسب‌وکارها از هر بخشی دارد، دارای کارکنانی قوی است که از نزدیک تحولات جهان در زمینه علم و فناوری را دنبال می‌کنند و دائماً خود را بهبود می‌بخشند. در این زمینه، خدمات آزمایش نیز مطابق با استاندارد «ISO/TS 16179 Footwear - مواد بحرانی بالقوه موجود در Footwear و اجزای Footwear - تعیین ترکیبات ارگانوتین در مواد Footwear» به مشاغل ارائه می‌شود.