استاندارد «ISO/TS 16186 Footwear - مواد بحرانی بالقوه موجود در Footwear و اجزای Footwear - تعیین دی متیل فومارات (DMFU)» که توسط سازمان بین‌المللی استانداردسازی (ISO) تدوین شده است، روشی را برای تعیین محتوای دی متیل فومارات (DMFU) با استفاده از کروماتوگرافی گازی با طیف‌سنجی جرمی چهارقطبی تکی (GC-MS) یا طیف‌سنجی جرمی چهارقطبی پشت سر هم (GC-MS/MS) شرح می‌دهد. این استاندارد برای انواع کفش و اجزای کفش به جز قطعات فلزی کاربرد دارد.
در اصل، نمونه با استفاده از استون در دمای ۶۰ درجه در حمام اولتراسونیک برداشته می‌شود. در این مرحله، بسته به ماده مورد آزمایش، می‌توان از دو روش مختلف استفاده کرد:
بخشی از عصاره با استفاده از کروماتوگراف گازی با طیف‌سنجی جرمی چهارقطبی تکی (GC-MS) یا طیف‌سنجی جرمی چهارقطبی پشت سر هم (GC-MS/MS) تجزیه و تحلیل می‌شود.
علاوه بر تجهیزات آزمایشگاهی معمول و ظروف شیشه‌ای آزمایشگاهی مطابق با استاندارد ISO 4787، تجهیزات زیر در آزمایش‌ها استفاده می‌شوند:
نمونه آزمایش باید شامل یک نوع ماده (ساخته شده از پارچه، چرم، پلیمر یا سایر مواد آلی) باشد که به طور جداگانه آزمایش می‌شود. نمونه‌های همگن مواد به قطعاتی با طول لبه تقریباً ۳ میلی‌متر تا ۵ میلی‌متر بریده می‌شوند. حداکثر سه نمونه آزمایشی (با جرم مساوی) از یک نوع ماده را می‌توان با هم آزمایش کرد و محدودیت‌های تشخیص و تعیین مقدار در نظر گرفته می‌شود. خشک‌کن می‌تواند منبع آلودگی کفش‌ها به DMFU باشد. نمونه‌های خشک‌کن را می‌توان بدون هیچ گونه پردازش بیشتر استفاده کرد.
طبق روش استاندارد، ۱.۰ گرم به اضافه/منهای ۰.۱ گرم از نمونه در یک ویال شیشه‌ای وزن می‌شود، جرم آن با دقت ۱ میلی‌گرم ثبت می‌شود، ۰.۱ میلی‌لیتر محلول کاری استاندارد داخلی و ۹.۹ میلی‌لیتر استون اضافه شده و درب ویال بسته می‌شود. نمونه به مدت ۶۰ دقیقه (یا ۵ دقیقه) در حمام اولتراسونیک با دمای ۶۰ درجه سانتیگراد (یا منفی ۵ درجه) نگهداری می‌شود. بطری را تا زمانی که خنک نشده است باز نکنید، زیرا ممکن است محتویات آن تحت فشار باشند. پس از خنک شدن تا حداقل ۲۷ درجه، محلول تخلیه شده و در صورت لزوم، تحت جریان ملایم نیتروژن به ۱.۰ میلی‌لیتر کاهش می‌یابد. این محلول از طریق فیلتر غشایی PTFE فیلتر می‌شود. بخشی از عصاره به یک ویال GC منتقل شده و با یک درب بسته می‌شود.
برای استخراج طبق روش ماتریکس کمپلکس، ۱.۰ گرم ± ۰.۱ گرم از نمونه را در یک ویال شیشه‌ای وزن کنید، جرم را با دقت ۱ میلی‌گرم گرد کنید، ۰.۱ میلی‌لیتر محلول استاندارد داخلی و ۹.۹ میلی‌لیتر استون اضافه کنید و درب ویال را ببندید. نمونه در حمام اولتراسونیک با دمای ۶۰ درجه سانتیگراد به علاوه/منهای ۵ درجه به مدت ۶۰ دقیقه به علاوه/منهای ۵ دقیقه استخراج می‌شود.
پس از خنک شدن تا حداقل زیر ۲۷ درجه، ۵ میلی‌لیتر از عصاره به یک لوله مخروطی منتقل شده و تحت جریان ملایم نیتروژن به حجم تقریبی ۰.۲ میلی‌لیتر کاهش می‌یابد. عصاره با n-هگزان به حجم 27 میلی‌لیتر رسانده شد. عصاره بازسازی‌شده روی یک کارتریج سیلیکات منیزیم فعال‌شده خالص‌سازی می‌شود.
هنگام تهیه محلول‌های کالیبراسیون، حداقل ۳ محلول کالیبراسیون از مخلوطی از دی‌متیل فومارات و دی‌متیل مالئات، شامل استاندارد داخلی در استون از محلول‌های کاری، در غلظت‌های مناسب برای آنالیز تهیه می‌شوند. هر محلول باید حاوی استاندارد داخلی با غلظتی باشد که با غلظت استاندارد داخلی در عصاره نمونه نهایی مطابقت داشته باشد.
دی متیل فومارات (DMFU) استخراج شده با GC-MS یا GC-MS/MS تعیین مقدار می‌شود. جداسازی کافی دی متیل فومارات و دی متیل مالئات برای جلوگیری از نتایج مثبت کاذب ناشی از دی متیل مالئات ضروری است.
هنگام محاسبه دی متیل فومارات در نمونه، نمودار کالیبراسیون پاسخ در برابر غلظت استاندارد شناخته شده رسم می‌شود. از نمودار کالیبراسیون، غلظت دی متیل فومارات را بر حسب میلی‌گرم در لیتر درون‌یابی کنید. سطح دی متیل فومارات به صورت کسر جرمی ماده مورد آزمایش طبق فرمول داده شده محاسبه می‌شود.
اگر حد تعیین مقدار لازم کمتر از 0,1 میلی‌گرم بر کیلوگرم باشد، می‌توان آن را با غلظت محلول نمونه کاهش داد.
سازمان ما که سال‌هاست با طیف گسترده‌ای از مطالعات آزمایش، اندازه‌گیری، تحلیل و ارزیابی که انجام می‌دهد، سعی در حمایت از کسب‌وکارها از هر بخشی دارد، دارای کارکنانی قوی است که از نزدیک تحولات جهان در زمینه علم و فناوری را دنبال می‌کنند و دائماً خود را بهبود می‌بخشند. در این زمینه، خدمات آزمایش نیز مطابق با استاندارد «ISO/TS 16186 Footwear - مواد بحرانی بالقوه موجود در کفش و اجزای کفش - تعیین دی متیل فومارات (DMFU)» به مشاغل ارائه می‌شود.
برای دریافت قرار ملاقات، برای دریافت اطلاعات دقیق تر و یا درخواست ارزیابی، می توانید از ما بخواهید فرم ما را پر کند و به شما برسد.
