Méthode d'essai standard ASTM E595-15 pour la perte de masse totale due au dégazage et à la collecte de matières condensables volatiles sous vide

La norme « ASTM E595-15 Méthode d'essai standard pour la perte de masse totale due au dégazage et aux matériaux volatils condensables collectés dans le vide » publiée par l'American Society for Testing and Materials (ASTM) décrit une technique de dépistage permettant de déterminer la teneur en matières volatiles des matériaux lorsqu'ils sont exposés à un environnement sous vide. Dans cette méthode d’essai, deux paramètres sont mesurés : la perte de masse totale et les matières condensables volatiles collectées. Un paramètre supplémentaire, la quantité de vapeur d'eau récupérée, peut également être obtenu après avoir effectué les expositions et les mesures requises pour la perte de masse totale et les matières condensables volatiles collectées.

Cette méthode d'essai décrit l'appareillage et les procédures opératoires associées pour évaluer la perte de masse de matériaux exposés à 125 °C sous une pression inférieure à 7 × 10⁻¹ Pa pendant 24 heures ^. La perte de masse totale peut être classée en deux catégories : non condensable et condensable. Cette dernière est caractérisée ici par sa capacité à se condenser sur un collecteur à une température de 25 °C.

Sauf indication contraire, la tolérance à 25 et 125 degrés est de plus/moins 1 degré et la tolérance à 23 degrés est de plus/moins 2 degrés. La tolérance à l'humidité relative est de plus ou moins 5 pour cent.

De nombreux types de matériaux organiques, polymères et inorganiques peuvent être testés. Il s’agit notamment de composés de remplissage polymères, de mousses, d’élastomères, de films, de rubans, d’isolants, de gaines thermorétractables, d’adhésifs, de revêtements, de tissus, d’attaches et de lubrifiants. Les matériaux peuvent être testés tels que reçus ou préparés pour être testés en fonction de diverses propriétés de durcissement.

Cette méthode d’essai est principalement une technique de dépistage des matériaux et peut ne pas être valable pour calculer la contamination réelle d’un système ou d’un composant en raison de différences de configuration, de températures et de traitement des matériaux.

Les critères utilisés pour l’acceptation et le rejet des matériaux doivent être déterminés par l’utilisateur et basés sur les exigences spécifiques des composants et du système. Historiquement, une perte de masse totale de 1,00 % et une collecte de 0,10 % de matières condensables volatiles ont été utilisées comme niveaux de sélection pour le rejet des matériaux des engins spatiaux.

L’utilisation de matériaux jugés acceptables conformément à cette méthode d’essai ne garantit pas que le système ou le composant restera non contaminé. Par conséquent, des tests fonctionnels, de développement et de compétence ultérieurs doivent être utilisés si nécessaire pour garantir que les performances du matériau sont satisfaisantes.

Cette norme n’a pas pour but de répondre à tous les problèmes de sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de la responsabilité de l’utilisateur de cette norme d’établir des pratiques appropriées en matière de sécurité, de santé et d’environnement et de déterminer l’applicabilité des limitations réglementaires avant utilisation.

Aux fins de la présente norme, les termes et définitions suivants s'appliquent :

• La matière condensable volatile collectée est la quantité de matière dégazée provenant d'un échantillon d'essai qui est condensée dans un collecteur maintenu à une température constante spécifiée pendant une période de temps spécifiée. Les matières condensables volatiles collectées sont exprimées en pourcentage de la masse initiale de l'échantillon et sont calculées à partir de la masse de condensat déterminée à partir de la différence de masse de la plaque collectrice avant et après le test.
• La perte de masse totale est la masse totale de matière perdue sous forme de gaz à partir d'un échantillon maintenu à une température et une pression de fonctionnement constantes spécifiées pendant une période de temps spécifiée. La perte de masse totale est calculée à partir de la masse de l'échantillon mesurée avant et après le test et exprimée en pourcentage de la masse initiale de l'échantillon.
• La vapeur d'eau récupérée est la masse de vapeur d'eau récupérée par l'échantillon après l'étape facultative de reconditionnement. La vapeur d'eau récupérée est calculée à partir des différences de masse de l'échantillon déterminées après des tests de perte de masse totale et des matières condensables volatiles collectées et après exposition à une atmosphère de 23 pour cent d'humidité relative à 24 degrés pendant 50 heures. La vapeur d’eau récupérée est exprimée en pourcentage de la masse initiale de l’échantillon.

Ce système de condensats microvolatils a été développé à partir d'un système antérieur pour la détermination des condensats macrovolatils, qui nécessitait des échantillons beaucoup plus grands et une période de test plus longue.

L'échantillon est pesé puis exposé pendant 24 heures à une température de 23 °C et à une humidité relative de 50 % dans un récipient préformé et dégraissé. Après cette exposition, le récipient et l'échantillon sont pesés et placés dans l'une des chambres d'échantillon de la tige chauffante en cuivre, qui constitue le creuset de l'appareil de test. La tige chauffante peut accueillir plusieurs échantillons pour des tests simultanés. La chambre à vide dans laquelle sont placés la tige chauffante et les autres éléments de l'appareil de test est ensuite scellée et mise sous vide à une pression d'au moins 7 × 10⁻³ ^Pa . La tige chauffante est utilisée pour porter la température de la chambre d'échantillon à 125 °C. Ceci provoque l'écoulement de vapeurs provenant de l'échantillon chauffé à travers un orifice pratiqué dans la chambre d'échantillon. Une partie de ces vapeurs passe dans une chambre de collecte où une autre partie se condense sur une plaque collectrice chromée, préalablement pesée et dont la température est régulée indépendamment et maintenue à 25 °C. Chaque chambre d'échantillon possède sa propre chambre de collecte, isolée des autres par une plaque de séparation afin d'éviter toute contamination croisée. Après 24 heures, l'appareil de test est refroidi et la chambre à vide est remise sous pression avec un gaz inerte sec. L'échantillon et les plaques collectrices sont pesés. À partir de ces résultats et de la masse de l'échantillon déterminée avant l'exposition au vide, on obtient le pourcentage de perte de masse totale et le pourcentage de matières volatiles condensables recueillies. Généralement, les valeurs rapportées correspondent à la moyenne des pourcentages obtenus à partir de trois échantillons du même matériau.

Après avoir pesé l'échantillon pour déterminer la perte de masse totale, la vapeur d'eau récupérée peut être déterminée, si désiré, comme suit : l'échantillon est stocké pendant 23 heures à 50 degrés Celsius et 24 pour cent d'humidité relative pour permettre à la vapeur d'eau d'être absorbée. Après cette exposition, la masse de l’échantillon est déterminée. À partir de ces résultats et de la masse de l’échantillon déterminée après exposition au vide, le pourcentage de vapeur d’eau récupérée est obtenu.

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