ASTM F1307 Taxa de transmissão de oxigênio através de embalagens secas usando um sensor coulométrico

O método de teste padrão ASTM F1307 para taxa de fornecimento de oxigênio através de bolsas secas usando sensor coulométrico , desenvolvido pela Sociedade Americana para Testes e Materiais (ASTM), descreve um método de teste para determinar a taxa de fornecimento de gás oxigênio em regime permanente através de bolsas. Mais especificamente, este método é aplicável a bolsas que irão circundar um ambiente seco em condições normais de uso.

Para os fins desta norma, aplicam-se os seguintes termos e definições:

• A taxa de transmissão do gás oxigênio é a quantidade de gás oxigênio que atravessa a superfície de uma embalagem por unidade de tempo quando aplicada a ela. As condições de teste, incluindo temperatura, pressão parcial de oxigênio e umidade em ambos os lados da embalagem, devem ser especificadas. Filme convencional Para distingui-lo dos resultados da taxa de transmissão de oxigênio gasoso, o termo pacote é usado na unidade de taxa de transmissão. Ao contrário dos testes de filme, em que a área de teste é sempre conhecida, a medição da taxa de transmissão de oxigênio em embalagens frequentemente envolve sistemas complexos, incluindo selos e fechos, por meio dos quais ocorre a transmissão de oxigênio. Um teste de taxa de transmissão de oxigênio gasoso em embalagens geralmente é um teste do sistema de embalagem, e não um simples teste de componentes.
• O coeficiente de permeabilidade ao oxigênio é o produto da permeabilidade da barreira pela sua espessura. A permeabilidade só é significativa para materiais homogêneos, sendo, nesse caso, uma propriedade característica do material a granel. Esta quantidade não deve ser utilizada a menos que a relação entre espessura e permeabilidade tenha sido verificada em testes com diferentes espessuras de material.
• A permeabilidade ao oxigênio expressa a razão entre a taxa de transmissão do gás oxigênio e a diferença entre a pressão parcial de oxigênio em ambos os lados da parede da embalagem.

Este método de teste usa um sensor de oxigênio coulométrico e equipamento associado em um arranjo semelhante ao descrito na norma ASTM D3985, "Método de teste padrão para taxa de transmissão de gás oxigênio através de filme plástico e folhas usando um sensor coulométrico". A taxa de transmissão de gás oxigênio é determinada após o pacote ser montado em um dispositivo de teste e equilibrado no ambiente de teste.

O pacote é montado de forma que sua parte externa seja exposta a uma concentração conhecida de oxigênio, enquanto sua parte interna é lentamente purgada com um fluxo de nitrogênio. O pacote pode ser exposto ao ar ambiente contendo 20,8% de oxigênio ou imerso em uma atmosfera com 100% de oxigênio. À medida que o oxigênio se difunde através das paredes do pacote para o nitrogênio, gás de arraste, ele é transportado para o detector coulométrico, onde gera uma corrente elétrica proporcional à quantidade de oxigênio que flui para o detector por unidade de tempo.

A taxa de transmissão de gás oxigênio é um determinante importante da proteção proporcionada pelos materiais de barreira. No entanto, não é o único determinante, e testes empíricos adicionais devem ser utilizados para correlacionar o desempenho da embalagem com a taxa de transmissão de gás oxigênio. Este método de teste é adequado como um método de teste revisado por pares se o usuário e a fonte concordarem com os procedimentos de amostragem, procedimentos de padronização, condições de teste e critérios de aceitação.

A presença de certas substâncias interferentes na corrente de gás de arraste pode levar a saídas elétricas indesejáveis ​​e fatores de erro. As substâncias interferentes incluem cloro livre e alguns agentes oxidantes fortes. A exposição ao dióxido de carbono também deve ser minimizada para evitar danos ao sensor pela reação com o eletrólito de hidróxido de potássio.

O aparelho de transmissão de gás oxigênio utilizado nos testes consiste nas seguintes partes:

• As estações de teste de pacotes fornecem um meio de entrada e saída de fluxos de gás de arraste de nitrogênio sem perdas ou vazamentos significativos. A experiência demonstrou que arranjos que utilizam múltiplas estações de teste de pacotes são uma maneira prática de aumentar o número de medições disponíveis a partir de um sensor coulométrico. Um coletor de válvulas conecta o lado do gás de arraste de cada estação de teste ao sensor em um padrão predeterminado. O gás de arraste purga continuamente os lados do gás de arraste dos pacotes não conectados ao sensor. O gás de teste apropriado (100% oxigênio) ou o ar ambiente normal (20,8% oxigênio) entra em contato com a parte externa do pacote.
• Uma célula de difusão é uma peça metálica composta por duas metades que, quando fechada sobre o filme utilizado para calibração do sistema, define com precisão a área circular desse filme. As áreas típicas de uma célula de difusão são de 100 cm² e 30 cm². Os volumes dentro da célula acima e abaixo do filme fechado não são críticos; eles devem ser pequenos o suficiente para permitir uma rápida troca gasosa, mas não tão pequenos que um filme sem suporte, saliente ou protuberante, entre em contato com a parte superior ou inferior da célula. Instrumentos são fornecidos para medir a temperatura da célula.
• Uma ranhura de tamanho adequado usinada no lado do oxigênio (ou gás de teste) da célula de difusão contém um anel de vedação de neoprene. A área de teste é definida como a área criada pelo diâmetro interno de contato do anel de vedação comprimido quando a célula de difusão é comprimida contra a amostra de teste. Essa área pode ser determinada medindo-se o diâmetro interno da impressão deixada pelo anel de vedação na amostra após a remoção da célula de difusão.
• O lado do nitrogênio (ou gás de arraste) da célula de difusão deve ter uma borda plana e elevada. Essa borda é a superfície de vedação contra a qual a amostra de teste é pressionada, portanto, deve ser lisa e plana, livre de arranhões que possam promover vazamentos. Ambas as metades da célula de difusão devem ter conexões adequadas para a entrada e saída do gás, sem perdas ou vazamentos significativos. O controle termostático da célula de difusão é desejável. Um aquecedor de resistência simples conectado ao lado do gás de arraste da célula para garantir um bom contato térmico é suficiente para essa finalidade. Um sensor termistor e um circuito de controle adequado regularão a temperatura da célula, a menos que as medições sejam feitas perto da temperatura ambiente. Nesse caso, é desejável fornecer serpentinas de resfriamento para remover parte do calor.
• O leito catalítico é um pequeno tubo de metal com conexões para conexão à entrada do encaixe pneumático de gás nitrogênio contendo 3% a 5% de catalisador de platina ou paládio em alumina e fornece um gás transportador essencialmente livre de oxigênio para a célula de difusão e cada estação de teste de pacote.
• Um medidor de vazão com uma faixa operacional de 5 a 100 mL/min é necessário para monitorar a vazão do gás de arraste nitrogênio que passa por cada estação de teste.
• Válvulas desviadoras de fluxo são duas ou mais válvulas para alternar os fluxos de nitrogênio e gás de teste.
• Para monitorar a quantidade de oxigênio fornecida, é usado um sensor coulométrico sensível ao oxigênio, que opera com uma eficiência essencialmente constante.

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