Стандарт «CPSC-CH-C1001-09 Стандартная операционная процедура определения фталатов», опубликованный Комиссией по безопасности потребительских товаров США (CPSC), описывает методы испытаний, которые следует использовать для анализа содержания фталатов в детских игрушках и товарах по уходу за детьми, подпадающих под действие Закона о повышении безопасности потребительских товаров, часть 108, и стандарта, указанного в 16 CFR, часть 1307. Было установлено, что использование соответствующей комбинации методов экстракции и анализа, представленных в настоящем документе, достаточно для определения концентрации восьми регулируемых фталатов в большинстве потребительских товаров. Для изделий, изготовленных из определенных материалов, могут потребоваться корректировки, которые должны основываться на надежных знаниях в области химии и материаловедения, а также на подходящих для материалов растворителях. Общий подход заключается в полном растворении образца в тетрагидрофуране, осаждении растворенного полимера вторым растворителем, а затем анализе методом газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ-МС).
Процедура измерения концентрации фталатов состоит из трех частей: подготовка пробы, экстракция и анализ. Помимо описанной здесь процедуры, для сертификационного испытания на содержание фталатов приемлемы некоторые альтернативные методы, перечисленные ниже. Однако для адекватного применения некоторых методов может потребоваться их адаптация. Что самое важное, некоторые методы специально исключают все фталаты, использование которых в детских игрушках и товарах по уходу за детьми регламентировано в Соединенных Штатах. Поэтому методы следует модифицировать, чтобы включить все интересующие фталаты.
Следующие независимые методы приемлемы для сертификационных испытаний на содержание фталатов и не требуют адаптации, кроме включения всех интересующих фталатов:
Следующие методы подходят только для экстракционной части сертификационного испытания. Их следует сочетать либо с отдельным методом, перечисленным выше, либо только с методом анализа, указанным в следующих стандартах:
Эти методы требуют использования опасных материалов. Крайне важно, чтобы все опасные материалы обрабатывались надлежащим образом в безопасном, вентилируемом вытяжном шкафу с использованием соответствующих средств индивидуальной защиты.
Фталаты являются распространенным загрязнителем. Даже низкие уровни загрязнения могут повлиять на количественные результаты. Необходимо избегать использования пластиковых материалов и использовать только тщательно очищенную стеклянную посуду и оборудование. Все растворители следует проверять на содержание фталатов. Холостые растворители следует периодически пропускать через ГХ-МС для контроля возможного загрязнения. По возможности рекомендуется использовать одноразовую стеклянную посуду.
Перед анализом каждый кусочек пластифицированного компонента следует разрезать на мелкие кусочки (размером не более 2 мм) или измельчить в представительный порошок. Каждый кусок пластифицированного компонента, который разрезается или измельчается, считается образцом для испытаний. Подготовлено как минимум количество, необходимое для создания выборки адекватного размера.
При использовании метода удаления фталатов испытательная лаборатория определяет, сколько повторных образцов необходимо для соблюдения требований по обеспечению качества. Лабораторный реагентный бланк готовится одновременно с образцами. Бензилбензоат добавляют непосредственно в растворитель для осаждения (ацетонитрил или гексан на выбор) для получения концентрации 30 мкг/мл, которую можно использовать в качестве внутреннего стандарта.
Минимальное количество образца 0,05 г плюс/минус 0,005 г отвешивается в герметично закрывающуюся стеклянную пробирку (с точностью плюс/минус 0,5 процента); Если выборка неоднородна, ее собирают больше, чтобы уменьшить дисперсию выборки.
К образцу добавляют 5 мл тетрагидрофурана. Для образцов весом более 0,05 г добавьте 0,1 мл тетрагидрофурана на каждые 10 г образца (или разумное количество для растворения образца). Встряхивайте или перемешивайте образец в течение не менее 30 минут, чтобы обеспечить его растворение. Некоторые материалы могут раствориться не полностью. В этом случае добавьте еще 2 часа ко времени смешивания и продолжайте.
Осаждайте любой ПВХ-полимер 5 мл ацетонитрила или гексана на каждые 10 мл использованного тетрагидрофурана. Энергично встряхните и подождите не менее 5 минут, чтобы полимер осел.
Перенесите надосадочную жидкость во флакон для ГХ для анализа. Если на предыдущем этапе использовался гексан, рекомендуется перед переносом отфильтровать надосадочный раствор через фильтр ПТФЭ (тефлон) с размером ячеек 0,45 мкм.
Для анализа образцов рекомендуется использовать систему ГХ-МС с автодозатором. Для качественной оценки можно использовать соответствующие приборы, такие как ГХ или жидкостная хроматография (ЖХ) с расширенными возможностями МС (например, ионная ловушка или тандемная масс-спектрометрия). Условия ГХ приведены в таблице, приведенной в стандарте.
Наша организация, которая на протяжении многих лет стремится оказывать поддержку предприятиям всех секторов посредством широкого спектра испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, имеет сильный штат сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В этом контексте услуги по тестированию также предоставляются предприятиям в соответствии со стандартом «CPSC-CH-C1001-09 Стандартная операционная процедура для определения фталатов».
Вы можете попросить нас заполнить нашу форму, чтобы записаться на прием, получить более подробную информацию или запросить оценку.
