Стандарт «ISO/TS 16181 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение содержания фталатов в обувных материалах», разработанный Международной организацией по стандартизации (ISO), описывает метод испытаний для определения наличия фталатных соединений. Этот метод испытаний можно применять ко всем материалам обуви. Данный метод испытаний может также использоваться для определения пластификаторов, не указанных в настоящем стандарте, при условии проверки.
Целью описываемого метода испытаний является удаление фталатов из материалов обуви, таких как кожа, текстиль, полимеры, материалы с покрытием и другие. В этом методе используется экстракционный аппарат с н-гексаном/ацетоном в качестве растворителя. Общее содержание пластификатора фталата, извлекаемого н-гексаном/ацетоном, рассчитывается по весу с помощью газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) для идентификации и количественного определения отдельных фталатов.
Испытуемый образец представляет собой цельный кусок материала, взятый из обуви, например, кожа, текстиль, полимер, материал с покрытием или другой. Подготовка образца должна включать удаление отдельных материалов из обуви и подготовку образца для испытаний из частиц как можно меньшего размера (но не менее 4 мм). Образец можно измельчить.
При приготовлении раствора внутреннего стандарта готовят исходный раствор внутреннего стандарта в концентрации 500 мкг/мл в н-гексане. Стандартный раствор. Серия индивидуальных исходных стандартных растворов отдельных фталатов в н-гексане готовится, как показано в таблице под названием «Исходные растворы».
Соответствующие калибровочные растворы фталатов в н-гексане готовятся из исходных стандартных растворов. Для построения калибровочных графиков используют не менее пяти соответствующих разведений калибровочных наборов, к каждому из них добавляют соответствующее количество внутреннего стандарта и выполняют анализ методом ГХ-МС. На хроматограмме ДИДП и ДИНП перекрываются, целевые ионы, которые необходимо выбрать, указаны в стандартном приложении (Приложение А).
Для процедур экстракции готовят соответствующее количество раствора внутреннего стандарта. Для каждой серии испытаний необходимо подготовить пустой образец. Для приготовления холостого образца всю процедуру (экстракцию и анализ ГХ-МС) следует проводить в стеклянной бутылке объемом 50 мл без образца.
Для ультразвуковой экстракции аликвоты репрезентативного образца точно взвешивают до 2,0 г плюс/минус 0,1 г и помещают в стеклянную бутылку объемом 50 мл, снабженную тефлоновой пробкой. Для смачивания всего образца добавляют 40 мл н-гексана/ацетона. Фталат экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 50 градусов в течение 1 часа, а экстракт после фильтрации или центрифугирования переносят в мерную колбу объемом 50 мл. Долейте до отметки н-гексаном. Известный объем органической фазы переносят в подходящую пробирку для отбора проб ГХ, добавляют соответствующий объем раствора внутреннего стандарта и проводят анализ ГХ-МС. При необходимости приготовьте еще один разбавленный раствор, используя исходный раствор, и повторите анализ, добавив соответствующий объем раствора внутреннего стандарта.
Для микроволнового экстрактора аккуратно взвесьте 2,0 г плюс/минус 0,1 г репрезентативного образца в контейнере из политетрафторэтилена (ПТФЭ). Добавляется достаточное количество смеси н-гексана и ацетона для смачивания всего образца. Фталат удаляется в микроволновом экстракторе. За основу оптимизации экстракции можно взять следующие параметры: мощность 600 Вт, время 15 мин, температура 100 градусов и давление 10 бар (1 МПа). Экстракт переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Заполните н-гексаном до отметки. Известный объем переносят в подходящую пробирку для проб ГХ, добавляют соответствующий объем раствора внутреннего стандарта и выполняют анализ ГХ-МС. При необходимости готовятся дополнительные разбавленные растворы с использованием исходного раствора и анализ повторяется после добавления соответствующего объема раствора внутреннего стандарта.
При расчете результатов определите содержание каждого фталата по калибровочной таблице, выраженное в процентах, скорректированное с учетом площади пика внутреннего стандарта, и интерполируйте концентрацию фталата в микрограммах на миллилитр, скорректировав ее с учетом разбавления. Концентрация холостой пробы вычитается из концентрации образца с использованием уравнения, приведенного в стандарте.
Наша организация, которая на протяжении многих лет стремится оказывать поддержку предприятиям всех секторов посредством широкого спектра испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, имеет сильный штат сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В этом контексте предприятиям также предоставляются услуги по проведению испытаний в соответствии со стандартом «ISO/TS 16181 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение фталатов в обувных материалах».
Вы можете попросить нас заполнить нашу форму, чтобы записаться на прием, получить более подробную информацию или запросить оценку.
