ISO/TS 16186 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение диметилфумарата (ДМФУ)

Стандарт «ISO/TS 16186 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение содержания диметилфумарата (ДМФУ)», разработанный Международной организацией по стандартизации (ИСО), описывает метод определения содержания диметилфумарата (ДМФУ) с использованием газовой хроматографии с одноквадрупольной масс-спектрометрией (ГХ-МС) или тандемной квадрупольной масс-спектрометрией (ГХ-МС/МС). Настоящий стандарт распространяется на все виды обуви и ее компонентов, за исключением металлических деталей.

В принципе, образец удаляется с помощью ацетона при температуре 60 градусов в ультразвуковой ванне. На этом этапе можно использовать две различные процедуры в зависимости от испытываемого материала:

• Для образцов, дающих простую хроматограмму, например, текстильных компонентов обуви, можно использовать стандартную процедуру без очистки и концентрирования извлеченного раствора.
• Комплексная матричная процедура с очисткой и концентрацией экстракта может использоваться для образцов со сложным матричным эффектом, таких как кожа.

Аликвоту экстракта анализируют с помощью газового хроматографа с одноквадрупольной масс-спектрометрией (ГХ-МС) или тандемной квадрупольной масс-спектрометрией (ГХ-МС/МС).

Помимо обычного лабораторного оборудования и лабораторной посуды, соответствующей стандарту ISO 4787, при испытаниях используется следующее оборудование:

• Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.
• Стеклянный флакон (например, объемом 40 мл) с плотно закрывающейся винтовой крышкой.
• Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой, пригодна для работы при температуре около 60 градусов.
• Мембранный фильтр из ПТФЭ (тефлона) с шириной пор 0,45 мкм.
• Флакон для ГХ с крышкой (например, объемом 2 мл).
• Мерные колбы.
• Газовая хроматография с масс-селективным детектором (ГХ-МС или ГХ-МС/МС).
• Флакон из янтарного стекла (например, объемом 10 мл) с плотно закрывающейся винтовой крышкой.
• Картридж с активированным магнием и силикатом.
• Испаритель азота с коническими трубками и регулируемой температурой, подходит для работы при температуре до 40 градусов.

Испытуемый образец должен состоять из одного типа материала (из текстиля, кожи, полимера или другого органического материала), который испытывается отдельно. Образцы однородного материала разрезают на куски с длиной ребра примерно от 3 мм до 5 мм. Одновременно можно испытывать не более трех образцов (равной массы) одного и того же типа материала, при этом учитываются пределы обнаружения и количественного определения. Сушильная машина может стать источником загрязнения обуви ДМФУ. Образцы сушилки можно использовать без какой-либо дальнейшей обработки.

Согласно стандартной процедуре, 1,0 г плюс/минус 0,1 г образца взвешивают в стеклянной пробирке, массу регистрируют с точностью до 1 мг, добавляют 0,1 мл рабочего раствора внутреннего стандарта и 9,9 мл ацетона, пробирку закрывают крышкой. Образец выдерживается в ультразвуковой ванне при температуре 60 градусов плюс/минус 5 градусов в течение 60 минут плюс/минус 5 минут. Не открывайте бутылку, пока она не остынет, так как содержимое может находиться под давлением. После охлаждения не менее чем до 27 градусов раствор сливают и, при необходимости, доводят объем до 1,0 мл под слабой струей азота. Этот раствор фильтруется через мембранный фильтр из ПТФЭ. Часть экстракта переносят во флакон для ГХ и закрывают крышкой.

Для экстракции в соответствии с процедурой для сложной матрицы взвесьте 1,0 г плюс/минус 0,1 г образца в стеклянном флаконе, запишите массу, округлив ее до 1 мг, добавьте 0,1 мл раствора внутреннего стандарта и 9,9 мл ацетона и закройте флакон. Образец экстрагируется в ультразвуковой ванне при температуре 60 градусов плюс/минус 5 градусов в течение 60 минут плюс/минус 5 минут.

После охлаждения до температуры не ниже 27 градусов 5 мл экстракта переносят в коническую пробирку и упаривают примерно до 0,2 мл под слабым потоком азота. Экстракт восстанавливают до 1 мл н-гексаном. Восстановленный экстракт очищается на активированном картридже из силиката магния.

При приготовлении градуировочных растворов готовят не менее 3-х градуировочных растворов смеси диметилфумарата и диметилмалеата, включая внутренний стандарт в ацетоне из рабочих растворов, в концентрациях, пригодных для анализа. Каждый раствор должен содержать внутренний стандарт в концентрации, соответствующей концентрации внутреннего стандарта в конечном экстракте образца.

Экстрагированный диметилфумарат (ДМФУ) определяется методом ГХ-МС или ГХ-МС/МС. Для предотвращения ложноположительных результатов, вызванных диметилмалеатом, необходимо адекватное разделение диметилфумарата и диметилмалеата.

При расчете диметилфумарата в образце строится калибровочный график отклика относительно известной стандартной концентрации. Используя калибровочный график, интерполируйте концентрацию диметилфумарата в мг/л. Уровень диметилфумарата рассчитывается как массовая доля испытуемого материала по приведенной формуле.

Если предел количественного определения должен быть ниже 0,1 мг/кг, его можно снизить за счет концентрации раствора образца.

Наша организация, которая на протяжении многих лет стремится оказывать поддержку предприятиям всех секторов посредством широкого спектра испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, имеет сильный штат сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В этом контексте предприятиям также предоставляются услуги по тестированию в соответствии со стандартом «ISO/TS 16186 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение диметилфумарата (ДМФУ)».