
Стандарт «ISO/TS 16179 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение содержания оловоорганических соединений в обувных материалах», разработанный Международной организацией по стандартизации (ISO), описывает метод испытаний для определения наличия оловоорганических соединений. Этот метод испытаний можно применять ко всем типам обувных материалов.

В принципе, оловоорганические вещества извлекаются из обувного материала смесью метанола и этанола в умеренно кислой среде с использованием трополона в качестве комплексообразователя. Полярное и высококипящее оловоорганическое соединение затем преобразуется в соответствующее летучее тетраалкильное производное путем реакции с тетраэтилборатом натрия. Наконец, его обнаруживают с помощью газового хроматографа, оснащенного масс-селективным детектором (ГХ-МС).
Таблица под названием «Список целевых соединений, которые можно анализировать с помощью данной технической спецификации» содержит список целевых соединений, которые можно анализировать с помощью данного метода испытаний.
Оборудование и материалы, используемые в этом методе испытаний, включают:
При подготовке испытательного образца он состоит из одного материала, взятого из обуви, например, кожи, текстиля, полимера, материала с покрытием или других. Подготовка образца должна включать удаление отдельных материалов из обуви и подготовку испытательного образца, в результате которого будут получены частицы с максимальным диаметром 4 мм или менее.
Раствор тетраэтилбората натрия следует готовить в инертной атмосфере, поскольку он чувствителен к воздуху и самопроизвольно воспламеняется в присутствии воздуха. Для минимизации риска возникновения пожара раствор следует готовить в пустом вытяжном шкафу, используя указанный метод. Оловоорганические соединения являются токсичными и известными нарушителями эндокринной системы. Поэтому обращаться с ним следует с особой осторожностью. Все химические вещества, хранящиеся при температуре ниже комнатной, следует нагревать до комнатной температуры, прежде чем отбирать аликвоту.
Приготовление раствора тетраэтилбората натрия следует проводить в инертной среде. Аналитические весы помещаются в инертную среду, кабель питания пропускается через одно из небольших боковых отверстий, а отверстие вокруг кабеля заклеивается лентой. В инертную среду помещают следующие предметы: небольшой стакан, герметичный флакон с тетраэтилборатом натрия, большой шпатель, содержащий ТГФ, небольшой шпатель и небольшой стакан, а также одноразовую пипетку. Используя источник инертного газа, подключенный к боковой стороне инертной среды, мешок наполняется газом, позволяя смешанному воздуху и инертным газам выходить через переднее отверстие в течение нескольких минут. Это гарантирует, что оставшийся кислород будет в концентрации, слишком низкой для поддержания горения. Переднее отверстие инертной среды закрывается, а источник инертного газа отключается. Надев перчатки и положив их рядом с мешком, взвесьте 2,0 г тетраэтилбората натрия в стакане, затем добавьте достаточное количество ТГФ для растворения бората. Бутылка с тетраэтилборатом натрия снова закрывается. Передняя часть пакета открывается, все предметы вынимаются и оставляются в вытяжном шкафу для последующей очистки. Перелейте раствор тетраэтилбората натрия из стакана в мерную колбу емкостью 10 мл и доведите объем до отметки ТГФ. Чтобы свести к минимуму испарение растворителя, храните реагент в холодильнике до трех месяцев, если он не используется.
При приготовлении стандартных растворов оловоорганические соединения коммерчески доступны в форме хлоридов, но для калибровочной кривой и результата концентрация выражается в мг/кг оловоорганических катионов. В таблице под названием «Весовой коэффициент для пересчета количества оловоорганического хлорида и оловоорганических катионов» приведен весовой коэффициент для пересчета количества оловоорганического хлорида и оловоорганических катионов (для 100-процентной чистоты хлоридной формы).
При приготовлении раствора трополона 0,500 г трополона помещают в стеклянный стакан с помощью аналитических весов и растворяют примерно в 20 мл метанола. Разбавить до 100 мл в мерной колбе. После приготовления этот раствор можно использовать в течение месяца и хранить в холодильнике при температуре около 4 градусов.
При приготовлении буферного раствора, например, 1 М раствора ацетата натрия готовят путем взвешивания 16,4 г ацетата натрия в 0,2 л воды и доводят значение pH до 4,5 с помощью уксусной кислоты.
Наша организация, которая на протяжении многих лет стремится оказывать поддержку предприятиям всех секторов посредством широкого спектра испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, имеет сильный штат сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В этом контексте предприятиям также предоставляются услуги по испытаниям в соответствии со стандартом «ISO/TS 16179 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение оловоорганических соединений в обувных материалах».
