CPSC-CH-E1001-08 Стандартная операционная процедура для определения общего содержания свинца (Pb) в детских металлических изделиях (включая детские металлические украшения)

Стандарт «CPSC-CH-E1001-08 Стандартная операционная процедура для определения общего содержания свинца (Pb) в детских металлических изделиях (включая детские металлические украшения)», опубликованный Комиссией по безопасности потребительских товаров США (CPSC), содержит подробную информацию о методах испытаний, используемых для анализа содержания свинца (Pb) в детских металлических изделиях. Описанные методы позволяют определить общее содержание свинца в металлических изделиях, таких как детские металлические украшения.

Описанные методы испытаний считаются достаточными для определения содержания свинца в большинстве деталей потребительских товаров из металлов и металлических сплавов. Для изделий, изготовленных из определенных металлических сплавов, могут потребоваться корректировки, которые должны основываться на надежных знаниях в области химии и материаловедения, а также на соответствующих кислотах для матрицы сплава. Выбранные методы испытаний должны обеспечивать наилучшую общую усвояемость анализируемого образца материала. Методы испытаний не следует использовать, если они не соответствуют заявленному применению метода испытаний или если они не демонстрируют оптимальную эффективность или способность достигать полного усвоения материала образца.

Эти методы применимы к компонентам из металлов и металлических сплавов и не рекомендуются для других материалов, которые не растворятся в условиях, указанных ниже, или приведут к ненадлежащему сочетанию материалов, которое будет несовместимо с безопасными лабораторными методами при сочетании с указанными кислотами.

Общий подход заключается в измельчении любой доступной составной части образца, полном разложении в смеси горячих концентрированных азотной и соляной кислот и анализе с помощью индуктивно-связанной плазменно-оптической эмиссионной спектроскопии (ИСП-ОЭС).

Другие аналитические методы, такие как масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), пламенная атомно-абсорбционная спектроскопия (ПЛАА) и атомно-абсорбционная спектроскопия с графитовой печью (ГФАА), могут использоваться в качестве альтернативы ИСП-ОЭС при соответствующих условиях, используя действительные, признанные аналитические методики для альтернативного аналитического метода.

Общий свинец в металлах При подготовке образца к разложению лаборатория должна убедиться, что аликвота, взятая из составной части образца, является репрезентативной для испытуемого компонента и не содержит загрязнений. Каждый уникальный, доступный компонент из образца должен быть проанализирован на общее содержание Pb. Испытательная лаборатория использует один из двух методов определения содержания свинца в металлических изделиях. Одним из методов является горячее блочное расщепление, основанное на методологии, изложенной в методе C-02.4.1 Канадского бюро по безопасности продукции. Процедура, используемая для определения травимости свинца, неприменима для определения общего содержания свинца.

Другой метод, используемый испытательной лабораторией, — это метод микроволнового разложения, основанный на методе EPA 3051 A2.

Для некоторых сплавов могут потребоваться модификации этих методов с учетом кислот, доступных для разложения. Для проверки методов разложения и анализа следует использовать сертифицированные эталонные материалы, максимально соответствующие сплаву испытуемого продукта.

Что касается подготовки образцов, то для подготовки образцов металлов, охватываемых настоящим стандартом, для последующего элементного анализа подходит любой из следующих двух методов:

• Метод горячего блока: Если изделие покрыто краской или аналогичным поверхностным покрытием, покрытие следует удалить и проанализировать отдельно от основного металла на содержание свинца, как описано в стандартной рабочей процедуре определения свинца (Pb) в краске. Необходимо постараться удалить как можно меньше металла подложки.

Аликвоту компонента массой 50–30 мг помещают в маркированный реактор объемом 100 мл. Составные части детских товаров, включая металлические украшения, часто весят несколько граммов и более и должны быть получены в аликвотах (без краски или аналогичного поверхностного покрытия, но включая любое гальваническое покрытие, которое считается частью подложки). Для увеличения скорости растворения образцы следует разрезать на множество мелких кусочков или измельчить. Если используется шлифовальный аппарат, загрязненные детали следует тщательно очищать или выбрасывать между использованиями, чтобы избежать перекрестного загрязнения. Фактический вес аликвоты измельченного ингредиента регистрируется с точностью до 0,1 мг.

• Микроволновый метод: Если изделие покрыто краской или аналогичным поверхностным покрытием, покрытие следует удалить и проанализировать на содержание свинца отдельно от основного металла, как описано в стандартной рабочей процедуре определения свинца (Pb) в краске. Необходимо постараться удалить как можно меньше металла подложки.

Кусок металла массой 30–100 мг помещают в подходящий для микроволновой печи контейнер, оснащенный контролируемым механизмом сброса давления. Составные части детских товаров, в том числе металлические ювелирные изделия, часто весят несколько граммов и более и должны быть получены в аликвотах (без краски или аналогичного поверхностного покрытия, но включая любое гальваническое покрытие, которое считается частью подложки). Для увеличения скорости растворения образцы следует разрезать или измельчить на множество мелких кусочков. Если используется шлифовальный аппарат, загрязненные детали следует тщательно очищать или выбрасывать между использованиями, чтобы избежать перекрестного загрязнения. Фактический вес измельченного ингредиента регистрируется с точностью до 0,1 мг.

При анализе образцов методом ИСП на общее содержание свинца в металлах разбавленные образцы анализируются на концентрацию свинца с помощью ИСП-спектрометра (или атомно-абсорбционного спектрометра). Процедуры анализа для ICP-OES, FLAA и GFAA основаны на методологии, изложенной в «ASTM E1613-12 Стандартный метод испытаний для определения свинца методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-AES), пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (FAAS) или атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью (GFAAS)». Из разбавленной пробы рассчитывается общая концентрация свинца в компоненте с учетом всех разбавлений.

Наша организация, которая на протяжении многих лет стремится оказывать поддержку предприятиям всех секторов посредством широкого спектра испытаний, измерений, анализа и оценочных исследований, имеет сильный штат сотрудников, которые внимательно следят за мировыми достижениями в области науки и технологий и постоянно совершенствуются. В этом контексте услуги по проведению испытаний также предоставляются предприятиям в соответствии со стандартом «CPSC-CH-E1001-08 Стандартная операционная процедура определения общего содержания свинца (Pb) в детских металлических изделиях (включая детские металлические украшения)».